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Antecedentes 119 Para aplicar este método se necesitan más de cuatro curvas a diferentes velocidades de enfriamiento, obtenidas a partir del polímero fundido a más temperatura de su punto de fusión. Los parámetros cinéticos se pueden calcular de acuerdo con la ecuación: { ln[ 1 − α( T ) ] } = log k − m logψ e log ⋅ (2.38) donde α(T) es la cantidad de muestra cristalizada a una temperatura T, la cual puede ser expresada por un área parcial de la curva de DSC a un tiempo dado (Figura 2.30.A), k es la constante de velocidad de cristalización, m es el exponente de Ozawa, que depende del mecanismo de cristalización, y ψe es la velocidad de enfriamiento. Representando log {-ln [1-(α(T)]} vs. log ψe a una temperatura dada, se obtiene una línea recta, donde se puede calcular m y k a partir de la pendiente y de la ordenada en el origen, respectivamente (Figura 2.30.B). Si las pendientes de las distintas líneas son iguales para cada una de las temperaturas, ello quiere decir que el mecanismo de reacción no ha cambiado. (v) Método de Ozawa modificado para reacciones de cristalización (Jieping y col., 1993). Combina las ecuaciones de Avrami y de Ozawa y tiene en cuenta que t = ⏐T0 – T1⏐/ψe, donde T0 es la temperatura inicial y T1 es la temperatura a un tiempo dado t. De esta forma se obtiene una nueva ecuación de cinética de cristalización: logψ = log F( T ) − a ⋅ log t e (2.39) donde a = n/m y F(T)=[K(T)/Zt] 1/m , donde n es el exponente de Avrami, m es el exponente de Ozawa y Zt es la constante de velocidad de Avrami. La ecuación F(T) representa que valor se necesita para obtener una cierta velocidad de enfriamiento por unidad de tiempo. Si representamos, a partir de la ecuación 2.39, log ψe vs. log t, se obtiene una recta de pendiente a y de ordenada en el origen log F(T).
120 Antecedentes Figura 2.30. (A) Curvas DSC a diferentes velocidades de enfriamiento y (B) Representación de log {-ln [1-(α(T)]} vs. log ψe para polietilenterftalato (PET). (vi) Método de Avrami modificado para reacciones de cristalización. El método de Avrami para calcular constantes cinéticas mediante DSC ha sido modificado por Zhiying y col. (1993) con el fin de describir la cristalización de polímeros. La ecuación modificada de Avrami quedaría:
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