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6.2.- Componentes puros. Resultados y discusión: Análisis cuantitativo 237 En el presente apartado se procederá a estudiar cuantitativamente a través de diferentes modelos cinéticos, tanto los datos de DSC como los de TGA, cada uno de los componentes puros analizados cualitativamente en el apartado 5.1. 6.2.1.- Calorimetría de barrido diferencial: DSC 6.2.1.1.- Polietileno (PE). La reacción que tiene lugar en un ensayo de DSC para el PE es simplemente su fusión: kF , PE PE ⎯⎯⎯→PE ( F) (F, PE) Dado que se trata de un único pico (Figura 5.1.B), se puede aplicar un modelo cinético simple. La ley cinética aparente de los procesos de reacción de muchos materiales se puede generalizar como: dα = k ⋅ g( α) = k0 ⋅ g( α) ⋅ exp( −Ea / RT ) dt (6.1) donde α es la fracción del material que ha reaccionado y g(α) es una función dada de α que depende del mecanismo controlante. En el análisis de materiales poliméricos mediante TGA se acepta normalmente una cinética de orden n. Dicha cinética también ha sido utilizada en análisis mediante DSC (Sen y col., 1992). En este caso, la expresión 6.1 se puede expresar como:
238 Resultados y discusión: Análisis cuantitativo dα = k dt 0 = k ⋅ ( 1 − α) r n ⋅ ( 1 − α) ⋅ exp( −E n a ⎛ − E ⋅ exp⎜ ⎜ ⎝ R / RT ) = ⎛ 1 1 ⎞⎞ ⋅ ⎜ − ⎟ ⎟⎟ ⎟ ⎝ T Tr ⎠⎠ (6.2) donde k0 es el factor pre-exponencial, kr es el factor pre-exponencial a una temperatura de referencia Tr (373,15K), Ea es la energía de activación, R es la constante universal de los gases, T es la temperatura de la muestra a un tiempo dado t, n es el orden de reacción. Se ha utilizado kr en lugar de k0, con el fin de mejorar la calidad del ajuste y disminuir la interrelación entre los parámetros (Himmelblau, 1970). Para un proceso de fusión simple, considerando que la fracción en peso de la parte de muestra sin fundir viene dada por w = 1- α, se puede escribir que: dw ⎛ ⎞ n − E ⎛ ⎞ ⎜ a 1 1 = −k ⎟ r ⋅ w ⋅ exp ⎜ ⋅ ⎜ − ⎟ dt ⎟ ⎝ R ⎝ T Tr ⎠⎠ (6.3) Considerando constante el calor latente de fusión (∆HF), el flujo de calor diferencial medido por el DSC se podría escribir: a
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Estudio de los procesos de reticula
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Deseo expresar mi más sincera grat
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