Sempere Alemany, Francisco Javier.pdf - RUA - Universidad de ...

Resultados y discusión: Análisis cuantitativo 233
6.1.- Comentarios sobre el procedimiento de tratamiento
de datos.
Antes de aplicar los distintos modelos cinéticos propuestos, tanto para DSC
como para TGA, es conveniente considerar los diferentes aspectos relacionados con los
procedimientos de tratamiento de datos:
1.- Normalmente, los equipos de DSC incluyen un sistema de reducción de
datos que proporciona los calores involucrados en los procesos estudiados y las
temperaturas de pico. Son estos dos parámetros los que se indican y se comparan
habitualmente. Por lo tanto, esto implicaría dos parámetros por cada pico observado en
una curva dinámica de DSC. Sin embargo, para obtener tales datos son necesarios otro
tipo de parámetros como son la temperatura inicial y final para la integración de cada
pico, el tipo de integración seleccionada y los parámetros para corregir la línea base en
el caso de DSC (supuesta una corrección lineal), representando un total de 4
parámetros adicionales por pico, además de la decisión con respecto al tipo de
corrección de la línea base. Por tanto, en el tratamiento tradicional de los datos, se
necesitan como mínimo un total de 6 parámetros para caracterizar un pico simple con
su correspondiente calor de reacción y temperatura. Pero normalmente, estos 4 últimos
parámetros no son considerados, ni discutidos, ni indicados y cualquier intento de
reproducir la curva completa de DSC y su perfil detallado resulta imposible con este
tipo de metodología.
2.- En el caso de dos o más picos superpuestos, se presenta el problema
adicional de determinar donde empieza y termina uno u otro pico.
3.- Es evidente que para DSC complejos que presentan dos o más procesos
asociados a distintas especies, se necesitan, además, un parámetro por cada pico para
tener en cuenta la concentración relativa de cada especie.
4.- La aplicación de modelos cinéticos de un modo adecuado, presenta una
ventaja obvia, ya que permite ajustar y reproducir la curva completa de DSC o de
TGA, posibilitando de esta manera el análisis independiente de picos múltiples,
superpuestos y complejos (hecho que resulta imposible con el tratamiento tradicional