Angelika Semmler - KOPS - Universität Konstanz

8 Experimenteller Teil
1046,54 m/z, Bradikinin Fragment [1-7] 757,40 m/z und Bradikinin Fragment [1-5]
573,31 m/z.
ESI-IT-Massenspektren wurden an einem Esquire 3000 plus der Firma Bruker
Daltonics im positiven oder negativen Modus gemessen. Die Proben (ca. 10-
100 µg/mL in Acetonitril / 0,1% wässrige Ameisensäure (2:1)) wurden dabei mit einer
Flussrate von 3 µL/min injiziert.
Die hochaufgelösten Massenspektren wurden an einem Bruker ESI-QTOF-
Massenspektrometer aufgenommen.
GC-MS Analysen wurden an einem Gaschromatographen vom Typ HP 6890 Series
GC System der Firma HP mit Helium als Trägergas durchgeführt. Für die Massen-
detektion wurde ein Mass Selective Detector HP 5973 verwendet.
8.1.3 Kernresonanzspektroskopie
Die gemessenen eindimensionalen Kernresonanzspektren wurden an den Geräten
AC 250 (Bruker), Avance III 400 (Bruker) beziehungsweise Lambda 400 (Jeol)
aufgenommen. Die chemische Verschiebung δ (ppm) wurde auf das jeweilige
Lösungsmittelsignal geeicht. Soweit nicht anders vermerkt, wurden die Spektren in
CDCl3 bei einer Temperatur von 300 K aufgenommen.
Für die Angabe der Multiplizität wurden folgende Abkürzungen verwendet: s =
Singulett, d = Dublett, t = Triplett, q = Quartett, m = Multiplett, br = breit, dd = dublet-
tiertes Dublett, tt = triplettiertes Triplett. Die Integrale der Signale wurden auf ein
Signal des Spektrums normiert.
Die zweidimensionalen NMR-Spektren (COSY, HSQC, TOCSY und ROESY) zur
Untersuchung von Peptiden wurden an einem Bruker Avance DRX 600 Spektrometer
bei einer Temperatur von 300 K aufgenommen.
Zur Präparation der Probe wurde etwa 1 mg Peptid in 200 µl D2O/H2O (5:95) gelöst.
Desweiteren wurden 4 µl NaN3-Lösung (400 mM in D2O) zur Konservierung der
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