Angelika Semmler - KOPS - Universität Konstanz

8 Experimenteller Teil
Vor der Synthese werden die entsprechenden Flow-Tests durchgeführt. Zur
Vorbereitung der Synthese wird ein chemistry-file ausgewählt (meist „20µmol
spezial.kem“) und auf den Synthesizer geladen. Dann werden das sequence- und
das run-file erstellt und vom Rechner an den Synthesizer übertragen. Außerdem
werden die Aminosäuren in NMP gelöst (125 mmol in 0,5 ml; falls sich die
Aminosäure nicht vollständig durch vortexen löst, wird sie kurz mit Ultraschall
behandelt), in die Kartuschen pipettiert und in den Synthesizer geladen. Das mit Harz
befüllte 3 ml Reaktionsgefäß wird eingespannt und die Synthese wird gestartet.
Für den 0,1 mmol Ansatz werden folgende Lösungen verwendet. Die Zahlen geben
die Flaschennummer am Synthesizer an; nicht erwähnte Flaschennummern bleiben
leer:
1) abs. Piperidin
4) Cappinglösung:
0,8 g HOBt wird in ca. 100 ml NMP gelöst. 19 ml Acetanhydrid und 9 ml
DIPEA werden zu gegeben und anschließend wird die Lösung mit NMP
auf 400 ml aufgefüllt.
5) 0,45 M HOBt/HBTU in DMF:
In einem Messzylinder werden 37,9 g (100 mmol) HBTU und 15,3 g
(100 mmol) HOBt eingewogen und auf 200 ml mit DMF aufgefüllt.
Anschließend wird solange gerührt, bis sich alles aufgelöst hat (ungefähr
10 Minuten).
6) MeOH HPLC grade
7) 2 M DIPEA in NMP:
69,6 ml DIPEA werden mit 130,4 ml NMP gemischt.
9) DCM, peptide grade
10 und 11) NMP, peptide grade
Vor der Synthese werden die entsprechenden Flow-Tests durchgeführt. Zur
Vorbereitung der Synthese wird ein chemistry-file ausgewählt und auf den
Synthesizer geladen. Dann werden das sequence- und das run-file erstellt und vom
Rechner an den Synthesizer übertragen. Außerdem werden die Aminosäuren in die
Kartuschen eingewogen (10 eq. für FastMoc 1,0 mmol) und in den Synthesizer
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