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Angelika Semmler - KOPS - Universität Konstanz

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8 Experimenteller Teil<br />

Fmoc-Pro-Arg-Thr-Ala-Ala-Ser-Ile-Tyr-Glu-Glu-Leu-Leu-Lys-His-Asp-OH (121→)<br />

Analytische RP-HPLC (Eurosphere Säule): (10-100% B in 20 min, 0,9 ml/min) tR = 17,2 min<br />

MALDI-TOF-MS: 1966,2 m/z [M+H] +<br />

Berechnet: C92H134N21O27 + (exacte 1964,9753 m/z, avarage 1966,1723 m/z)<br />

Der automatisierten SPPS folgte eine manuelle Abspaltung der N-terminalen Fmoc-<br />

Schutzgruppe nach AAV 10. Daraufhin wurde nach AAV 9 das Fluoreszenzlabel<br />

eingeführt und schließlich wurde das Peptid durch Behandlung mit Reagenz K (nach<br />

AAV 20) vom Harz gespalten und aufgereinigt.<br />

SRBS-Pro-Arg-Thr-Ala-Ala-Ser-Ile-Tyr-Glu-Glu-Leu-Leu-Lys-His-Asp-OH SRBS-Y230<br />

Präparative RP-HPLC (Eurosphere Säule): 30-75% B in 30 min, 9,8 ml/min) tR = 14,9 min<br />

MALDI-TOF-MS: 2284,4 m/z [M+H] 1+<br />

Ausbeute: 6% (2,5 mg)<br />

Berechnet: C104H152N23O31S2 + (exacte 2283,0461 m/z, avarage 2284,5846 m/z)<br />

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