Angelika Semmler - KOPS - Universität Konstanz

8 Experimenteller Teil
Probe und 20 µl TSP (10 mM) als Kalibrierstandard zugeben. Anschließend wurde
der pH-Wert durch Zugabe von HCl (1,0 und 0,1 M) auf pH 3 eingestellt.
Die Auswertung der Peptidspektren erfolgte mit dem Programm Cara [37] . Es ist
kostenlos downloadbar unter URL: http://www.nmr.ch.
8.1.4 Infrarotspektroskopie
Zur Aufnahme von IR-Spektren wurde ein Perkin Elmer 1600 Series FT-IR-Gerät
verwendet. Es wurden KBr-Presslinge angefertigt. Pro Pressling wurden 72 mg des
fein gemahlenen KBr-Substanz-Gemisches verwendet. Als zweites Gerät stand ein
Perkin Elmer 100 Series FT-IR-Gerät zur Verfügung. Bei diesem wurden die
Substanzen als Pulver in Totalreflexion mittels einer ATR (= Abgeschwachte Total-
reflexion) Einheit gemessen.
Die relativen Bandenintensitäten wurden wie folgt bezeichnet: br = breit (broad ), s =
stark (strong), m = mittel (medium), w = schwach (weak).
8.1.5 UV-Vis-Absorptionsspektroskopie
UV-Vis-Absorptionsmessungen zur Bestimmung der Beladungsdichte und Unter-
suchung der photolabilen Sollbruchstelle wurden mit einem Cary 50 - Einstrahl-
spektrometer (Varian) in Präzisions-Küvetten aus Quarzglas Suprasil aufgenommen.
Zur Beobachtung des Syntheseverlaufs in der manuellen SPPS wurde die Fmoc-
Abspaltlösung mit einem Perkin-Elmer Lambda 5 – Zweistrahlspektrophotometer
verwendet.
Als Bestrahlungsapparatur zur photochemischen Abspaltung der Peptide vom Harz
diente eine Lumatec-Lampe (Typ: Superlite-SUV-DC-P) mit einer Wellenlänge von
366 nm und einer Leistungsaufnahme von max. 360 VA.
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