Angelika Semmler - KOPS - Universität Konstanz

8 Experimenteller Teil
HPQ-Motiv, aber nicht Hit: Peptide 95/94
H-Lys(Alloc)-His-Gly-His-Pro-Gln-Glu(OAll)-βAla-Pro-Pro-Arg-NH2
Roh MALDI-TOF-MS: 1376,5 m/z
Berechnet: C61H94N21O16 + (1376,7182 m/z)
H-Lys-His-Gly-His-Pro-Gln-Glu-βAla-Pro-Pro-Arg-NH2 (95)
Roh MALDI-TOF-MS: 1252,4 m/z
Präparative RP-HPLC (Eurosphere Säule): (12-18,5% B° in 20 min, 9,8 ml/min) tR = 6,5 min
Ausbeute nach HPLC: 26% (16,3 mg)
Analytische RP-HPLC (Eurosphere Säule): (8-30% B° in 45 min, 0,9 ml/min) tR = 13,2 min
ESI-QTOF:1252,6679 m/z (± 1,7 ppm)
Berechnet: C54H86N21O14 + (1252,6658 m/z)
H-cyclo[Lys-His-Gly-His-Pro-Gln-Glu]-βAla-Pro-Pro-Arg-NH2 (94)
Roh MALDI-TOF-MS:1234,6 m/z
Präparative RP-HPLC (Eurosphere Säule): (12-18,5% B° in 20 min, 9,8 ml/min) tR = 6,9 min
Ausbeute nach HPLC: 32% (19,6 mg)
Analytische RP-HPLC (Eurosphere Säule): (8-30% B° in 45 min, 0,9 ml/min) tR = 13,2 min
ESI-QTOF:1234,6557 m/z (± 0,4 ppm)
Berechnet: C54H84N21O13 + (1234,6552 m/z)
Negativ-Kontrolle: Peptide 97/98
H-Lys(Alloc)-Gln-Pro-His-His-Gly-Glu(OAll)-βAla-Pro-Pro-Arg-NH2
Roh MALDI-TOF-MS: 1376,4 m/z
Berechnet: C61H94N21O16 + (1372,7182 m/z)
H-Lys-Gln-Pro-His-His-Gly-Glu-βAla-Pro-Pro-Arg-NH2 (97)
Roh MALDI-TOF-MS: 1252,4 m/z
Präparative RP-HPLC (Eurosphere Säule): (12-18,5% B° in 20 min, 9,8 ml/min) tR = 6,8 min
Ausbeute nach HPLC: 6% (3,9 mg)
Analytische RP-HPLC (Eurosphere Säule): (8-30% B° in 45 min, 0,9 ml/min) tR = 12,3 min
ESI-QTOF: 1252,6663 m/z (± 0,4 ppm)
Berechnet: C54H86N21O14 + (1252,6658 m/z)
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