Zweijahresbericht 2004/2005 - Bibliothek - GFZ

Neue experimentelle Entwicklungen an der
GFZ-Ionensonde zur quantitativen Bestimmung
volatiler Elemente
Dieter Rhede und Michael Wiedenbeck
The concentration of carbon in silicate samples at the µg/g level represents a key parameter in global element cycling
models. Obtaining accurate data for this element, however, has proven a formidable challenge for analytical geochemistry.
Here we describe a new approach based on secondary ion mass spectrometry (SIMS) which has demonstrated
that the carbon solubility in broad spectrum of mantle minerals is extremely low, i.e. in the low µg/g range or less. Key
to this success was the use of ion implantation, a technology commonly applied in the semi-conductor industry but little
used in the geosciences, for the production of the all-essential calibration samples. Equally challenging for the analysts
is the quantitative determination of hydrogen in nominally anhydrous minerals. SIMS is one of a small number of
analytical techniques which is able to address this topic, but it faces limitations imposed by vacuum quality and instrument
background. Here we describe in-house designed technical improvements to our Cameca ims 6f instrument which
have significantly improved our limit of detection for hydrogen such that the presence of 500 ng/g H 2 can now be detected
with confidence.
Die Sekundärionenmassenspektrometrie (SIMS) ist eine
der wichtigsten Mikromessmethoden in den Geowissenschaften.
Sie wird vor allem für die absolute Bestimmung
von Spurenelementen im Konzentrationsbereich von einigen
10 ng/g bis zu einigen 1000 µg/g im Mikrometerbereich
eingesetzt. Die SIMS ermöglicht die In-Situ-Bestimmung
von Isotopenverhältnissen, wofür es bisher kaum
andere zuverlässigen Messverfahren gibt. Insbesondere
die Isotopie leichter Elemente wie diejenigen von Li, Be
und B, mit deren Hilfe wir Stoffkreislaufprozesse in Erdkruste
und Erdmantel untersuchen, oder die Isotopie schwerer
Elemente wie Uran und Blei zur Altersbestimmung sind
wichtige Einsatzgebiete für die SIMS. Theoretisch besteht
die Möglichkeit, die Konzentration der meisten Elemente
im ng/g-Bereich zu bestimmen, jedoch gibt es bei einigen
Elementen, z. B. Kohlenstoff und Wasserstoff, immer noch
beträchtliche Schwierigkeiten bei der Quantifizierung. Im
Folgenden sollen am Beispiel dieser beiden Elemente die
grundlegenden Probleme und die erfolgreichen Entwicklungsarbeiten
zu deren Überwindung am GeoForschungs-
Zentrum Potsdam dargestellt werden.
Das SIMS-Messverfahren beruht darauf, dass zunächst
Primärionen erzeugt werden, die im Hochvakuum auf eine
Probenoberfläche geschossen werden. Dabei wird von der
Oberfläche Material abgetragen, welches zum Teil ionisiert
wird. Diese Sekundärionen werden anschließend in
einem Sektorfeldmassenspektrometer analysiert.
Auf der Primär-Seite des Geräts (Abb. 1) werden 16 O – bzw.
133 Cs + -Ionen erzeugt und in einem elektrischen Feld auf
hohe Geschwindigkeit (ca. 1.000 km/s) beschleunigt. Mit
einer Ionenoptik wird dieser Primärionenstrahl auf die gut
polierte Oberfläche der Messprobe fokussiert, bei einem
Strahldurchmesser zwischen 5 bis 30 µm. Hier wird die
ganze Energie der Primärionen in den obersten etwa
100 nm an das Probenmaterial abgegeben, was zu einer
gezielten Erosion der Probenoberfläche führt. Einige Prozent
der durch diese Wechselwirkung freigesetzten Atome
in der Probe werden dabei ionisiert und in einem starken
elektrischen Feld beschleunigt. Um die Ionen der relevanten
Elemente von allen anderen entstandenen Ionen
sicher zu trennen, wird dieser Sekundärionenstrahl durch
einen Sektorfeldmagneten geführt, der die einzelnen
Abb. 1: Überblick SIMS-Gerät „Cameca ims 6f“ in Potsdam
(Foto: M. Wiedenbeck, GFZ Potsdam).
General view of the Potsdam Cameca ims 6f instrument.
Zweijahresbericht 2004/2005 GeoForschungsZentrum Potsdam
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