Zweijahresbericht 2004/2005 - Bibliothek - GFZ

A
B
Abb.5:SIMS-Kalibrierungskurven für H 2O-Gehalte mit verschiedenen Primärionen;
(A) „best-fit“ Kurven für 16 O – -Primärionen von drei unabhängigen
Messreihen und (B) für 133 Cs + -Primärionen. Die Messdaten zeigen eine
lineare Korrelation der Wasserstoffkonzentration über mehrere Größenordnungen.
SIMS calibration curves for H 2O abundances with obtained using different
primary ion beams; (A) for 16 O – primary ions showing best fit curves for
three independent analytical sessions and (B) for 133 Cs + ions. These data are
consistent with a linear calibration over several orders of magnitude in H
concentration.
2 µg/g bestimmt. Diese Daten ermöglichen
eine Abschätzung einer Nachweisgrenze
von 3 bis 4 µg/g H 2O auf einer analysierten
Fläche von wenigen µm Durchmesser,
die mit unserem Gerät erreicht
werden kann.
Für die Bestimmung sehr geringer H 2O-
Gehalte ist ein extrem niedriges Untergrundsignal
für Wasserstoff wichtig. Die
Abb. 6: Abhängigkeit des Gleichgewichtsverhältnisses
1 H + / 30 Si + vom Primärstrom
für zwei Referenzproben (Granate)
mit unterschiedlichen H 2O Gehalten.
Beam-current dependence of the steady
state 1 H + / 30 Si + ratio from two garnet reference
samples with different H 2O contents.
Hauptquellen für den Untergrund sind
Kollisionen der Ionen mit Restgasteilchen
nahe der Probenoberfläche, die Adsorption
von Restgas auf der Probenoberfläche
und die Absputterung von Wasserstoff
von der Extraktionsplatte. An zwei Proben
(170 µg/g H 2O und 17 µg/g H 2O) wurden
die Wechselwirkungen zwischen Restgasdruck
und der 1 H + -Zählrate bei verschiedenen
Primärionenströmen und jeweils
bei Gleichgewichtsbedingungen untersucht.
Die Ergebnisse zeigen, dass bei sehr
geringen Konzentrationen eine Erhöhung
des Primärionenstroms das Untergrundsignal
verringert (Abb. 6). Um den Mechanismus
dieser Restgasadsorption besser
zu verstehen, wurden mit 16 O – - und
133 Cs + -Primärionen zeitabhängige Untersuchungen
durchgeführt. Nach dem Erreichen
einer konstanten Zählrate für 1 H +
und 30 Si + wurde der Sputterprozess unterschiedlich
lang unterbrochen, wodurch
unter anderem auch Wasserstoff an der zu
messenden Oberfläche adsorbiert wurde.
Es zeigte sich, dass die mit 16 O – gesputterten
Oberflächen eine sehr starke Aktivierung
für die Adsorption von Wasserstoff
aufwiesen. Selbst bei einem Druck
von nur 3 x 10 –8 Pa war die Oberfläche
innerhalb von 15 min vollständig mit Wasserstoff
gesättigt (Abb. 7). Beim Einsatz
von 133 Cs + -Primärionen wurde diese starke
Adsorptionseigenschaft der Oberfläche
für Wasserstoff nicht beobachtet, ein
Hinweis darauf, dass eine Aufladung der
Oberfläche bei nicht leitenden Proben
eine große Rolle für die Wasserstoffadsorption
im UHV spielen könnte. Es
darf nicht vergessen werden, dass die 1 H + -
Zählrate gegenüber Variationen der Beschleunigungsspannung
des zur Ladungskompensation
notwendigen Elektronen-
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