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Viscosità reale [Pa*s] 100000 10000 1000 Figura 96 Valori di viscosità confrontati con i valori fittati mediante SPSS e MATLAB. 2.8 Caratterizzazione della distribuzione della lunghezza delle fibre 100 10 Viscosità Vs valori fittati PP riciclato 260° PP riciclato 240° PP riciclato 220° spss 220 spss 260 matlab 220 matlab 260 VALORI SPERIMENTALI NON CONSIDERATI 1 1 10 100 1000 10000 100000 Shear rate reale [1/s] L'attuale metodologia di misura della lunghezza delle fibre risulta essere lunga e onerosa: il campione di materiale caricato, infatti, viene inizialmente posto in un forno ad alta temperatura (500-600° C) per 1-5 ore in modo da bruciare tutta la matrice; i residui vengono sparsi in acqua mediante ultrasuoni e successivamente asciugati e posti su un vetrino, pronti per essere osservate il microscopio dove con un opportuno software si determina la lunghezza media: quest'ultima può essere essenzialmente di diversi tipi a differenza che la media sia eseguita sul numero, sul peso o con un particolare criterio di ponderazione. Per ovviare a questi inconvenienti, si è pensato di usare un metodo indiretto che utilizza la misura della viscosità del fuso impiegando il reometro in-line, strumento creato appositamente per le misure in fase di processo. Alla base di questa valutazione indiretta vi è l'osservazione del fatto che è presente un aumento di viscosità dovuta alle fibre imputabile alla resistenza all'allineamento che queste impongono interagendo l'un l'altra e ciò avviene in quantità direttamente proporzionale alla loro lunghezza. Creando quindi un modello che relaziona la lunghezza delle fibre con la 106
viscosità, si potranno agevolare notevolmente le misure e di conseguenza le valutazioni sugli affetti dei vari parametri di processo. 2.8.1 Descrizione della procedura di analisi Dal materiale che si vuole analizzare, viene prelevata, utilizzando un seghetto o una trancia, un pezzo abbastanza piccolo in base alle dimensioni permesse dalla strumentazione a disposizione. Il campione viene, prima di tutto, bruciato entro un apposito contenitore in ceramica su fiamma per eliminare la parte più consistente di matrice polimerica e successivamente sottoposto a trattamento in muffola per allontanare gli ultimi residui di matrice polimerica (Figura 97). Figura 97 Apparecchiatura utilizzata per l’eliminazione della matrice polimerica (fiamma e muffola). Il ciclo termico adoperato è il seguente: • prima combustione della matrice su fiamma, con materiale posto in un contenitore resistente al calore (la durata dell’operazione dipende dalla grandezza del campione e si può ritenere conclusa con la cessata emanazione di fumo da parte del campione); • mantenimento a temperatura t = 600°C per circa 1 ora in muffola; • rampa di temperatura per arrivare dalla temperatura di 600°C a Tambiente. All’uscita dal crogiolo rimane un agglomerato di fibre che, pur perdendo l’originaria compattezza, conserva più o meno le dimensioni originarie del campione. Un mucchietto delle fibre ottenute in seguito a trattamento in muffola viene prelevato delicatamente con una pinzetta: in questa operazione si cerca di raccogliere le fibre al centro perché le fibre ai bordi sono state presumibilmente danneggiate per prelevare il campione. Tali fibre vengono adagiate su un vetrino per microscopia ottica in modo che siano sufficientemente distanziate per poter essere misurate 107
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Osservando i risultati dell’anali
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Il reometro capillare Il reometro u
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strumento non è necessario eseguir
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dotati una guarnizione O-ring che,
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linea grazie l’impiego di un tele
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Per completare lo studio del proget
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