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Il calcolo della temperatura di cristallizzazione è stato ottenuto imponendo una velocità di raffreddamento di 30°C al minuto (massima consentita in prove DSC). Queste velocità sono troppo basse se confrontate con quelle riscontrate durante la fase di raffreddamento nel processo di iniezione termoplastica. Si è pertanto deciso di considerare una temperatura di cristallizzazione pari a 218°C (Figura 72), con la consapevolezza che un aumento della velocità di raffreddamento dovrebbe comportare temperature di cristallizzazione inferiori. 2.3 Caratterizzazione reologica delle miscele di polietilene Lo scopo della sperimentazione consiste nell’ottimizzazione di una miscela polimerica composta di cinque fattori diversi, mediante uno studio della loro reologia. Per fare ciò si è pensato di progettare un piano sperimentale, utilizzando il design of experiment, in modo da eseguire delle prove reologiche solo su alcuni punti del piano sperimentale; quindi scegliendo una qualche risposta che fosse da un lato significativa per lo studio che si stava eseguendo, dall’altro che fosse numerica per poter utilizzare il programma di analisi statistica dei dati sperimentali Minitab. Scegliendo all’interno del D.O.E. l’opzione mixture design, si è potuto costruire il foglio di progetto con i punti, ossia le varie miscele, da testare. Per far ciò, però, si è operata una scelta di compromesso tra numero di prove da eseguire, posizione di queste sulla superficie di lavoro, ed infine cercando di rispettare al meglio i vincoli forniteci dall’azienda: (percentuali tra parentesi). • B.V. PE HD g.29,2 (20% - 40%) • C.M.P. PE HD g.11 (15% - 30 %) • PE HD VERDE FLOREALE g.3 (0 % - 10 %) • PE HD MACINATO VERDE (25% - 35 %) • GAM-PLAST PE LD Densificato neutro Gr.1 (15% - 35%) Proprio per questo si è scelto un mixture design del tipo lattice design, in quanto permette di imporre i limiti delle miscele poc’anzi definiti col solo vincolo che la superficie del simplesso che si va a determinare sia ancora un triangolo. Ed è questo il motivo per cui non si sono potuti imporre i vincoli delle miscele da ambo i lati (alto livello e basso livello), bensì si è cercato un simplesso che contenesse al suo interno i limiti imposti. Si è scelto questo tipo di simplesso perché offre il non trascurabile vantaggio di poter studiare la zona interessata con pochi punti sperimentali e ben posizionati in base alle esigenze dello sperimentatore. Infatti, da un lato si è scartato il simplesso del tipo centroide perché con cinque fattori da far variare ci sarebbero voluti 31 punti sperimentali senza replicazioni, dall’altro il modello definito extreme vertice design, pur avendo l’indubbio vantaggio di poter inserire tutti i limiti alle miscele, determinando così una regione che non è sicuramente triangolare, aveva lo svantaggio di posizionare tutti i punti sperimentali agli estremi della regione delimitata ed in numero alquanto eccessivo; vista anche la necessità di costruire un simplesso di grado due almeno. Dopo aver eseguito attentamente questa analisi si è progettato il piano sperimentale di Tabella 6, che rispecchia le prove da eseguire e posizionate come da Figura 76
74 anche se con cinque fattori invece che solo tre; inoltre è stata aggiunta una prova centrale e cinque all’interno del simplesso. 1 B 1 Simplex Design Plot in Amounts 0 2 -1 A 1 1 -1 0 2 0 Figura 74 Lattice design {3,2} aumentato con il punto centrale e tre punti assiali. Tabella 6 Piano sperimentale progettato mediante l’utilizzo del software di calcolo MINITAB ® . VERDE MACINATO StdOrder RunOrder PtType B.V. C.M.P. FLOREALE VERDE 2 0 -1 1 1 C GAM_PLAST_PELD 4 1 2 0,325 0,15 0 0,375 0,15 32 2 2 0,2 0,275 0 0,375 0,15 8 3 2 0,2 0,275 0 0,375 0,15 6 4 1 0,2 0,4 0 0,25 0,15 2 5 2 0,325 0,275 0 0,25 0,15 34 6 2 0,2 0,15 0,125 0,375 0,15 27 7 2 0,325 0,275 0 0,25 0,15 15 8 1 0,2 0,15 0 0,25 0,4 13 9 1 0,2 0,15 0 0,5 0,15 16 10 0 0,25 0,2 0,05 0,3 0,2 11 11 2 0,2 0,15 0,125 0,375 0,15 21 12 -1 0,225 0,175 0,025 0,275 0,3 28 13 2 0,325 0,15 0,125 0,25 0,15 26 14 1 0,2 0,15 0 0,25 0,4 33 15 2 0,2 0,275 0 0,25 0,275 29 16 2 0,325 0,15 0 0,375 0,15 10 17 1 0,2 0,15 0,25 0,25 0,15 77
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Osservando i risultati dell’anali
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Oltre al modello adattato l’anali
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3.7.3 Fitting del modello Figura 12
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Per completare lo studio del proget
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