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METHODEN
Standardverbindung befand, anhand derer eine Verlustabschätzung und Quantifizierung
erfolgte.
Als Standards wurden Squalan, d 10 -Anthracen, 5α-Androstan-3β-on, 5α-Androstan-
3β-ol und Erucasäure (n-C 22:1 -Carbonsäure) hinzu gegeben. Die Mengen der Standards
wurden anhand der Auswaage des Gesamtextrakts festgelegt, um die starken Schwankungen
der Extraktausbeuten zu berücksichtigen.
4.1.5 ABTRENNUNG DER IN N-HEXAN UNLÖSLICHEN KOMPONENTEN (ASPHALTEN-
FÄLLUNG)
Eine Abtrennung der Asphaltene (dem Kerogen nahe stehendes, allerdings in organischen
Lösemitteln lösliches Material) ist notwendig, um einerseits mehrere Gesamtextrakte
hintereinander gaschromatographisch messen zu können (eine Linerbelegung durch
Asphaltene würde nicht reproduzierbare Ergebnisse erzeugen) und andererseits die
säulenchromatographischen Gruppentrennungen quantitativ durchführen zu können
(n-hexanlösliche Bestandteile können in die Asphaltene eingeschlossen werden und auf der
Säule verbleiben).
Der Gesamtextrakt wurde in 250 µl Dichlormethan gelöst/suspendiert, und die in
n-Hexan unlöslichen Komponenten wurden mit einem Überschuss an n-Hexan (10 ml) gefällt.
Die Suspension wurde im Ultraschallbad dispergiert und über eine Schicht Natriumsulfat
filtriert (Glastrichter mit einem Watteverschluss und einer 1 cm starken Na 2 SO 4 -Schicht). Der
Filtrationsrückstand wurde mit etwa 30 ml n-Hexan gespült und das Filtrat am
Rotationsverdampfer eingeengt, in ein Präparategläschen überführt und im Stickstoffstrom bis
zur Gewichtskonstanz eingedampft. Dieser in n-Hexan lösliche Extrakt wird als “lösliches
Bitumen” bezeichnet. Die Asphaltene, der Filtrationsrückstand, wurden mit Dichlormethan
und Methanol in Lösung gebracht und ebenfalls nach Entfernen des Lösemittels ausgewogen.
4.1.6 SÄULENCHROMATOGRAPHISCHE TRENNUNG DES LÖSLICHEN BITUMENS
● Chromatographische Abtrennung der aliphatischen und aromatischen Kohlenwasserstoffe
von den Heterokomponenten.
Um einen schnellen und quantitativen Zugang zu den n-Alkanen zu erhalten, wurden diese
zusammen mit den aliphatischen, alicyclischen und aromatischen Kohlenwasserstoffen von
den Heterokomponenten (N-, S- oder O-Atome enthaltende Verbindungen) aus einem Aliquot
des löslichen Bitumens abgetrennt.
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