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METHODEN
N(CH 3 )-Si(CH 3 ) 3 ) im Microvial im Ultraschallbad suspendiert. Die Gläschen wurden eine
Stunde bei 70°C in den Trockenschrank gegeben, wobei die Carboxyl- und
Hydroxylverbindungen mittels des MSTFA unter Abspaltung des Methyl-N-trifluoracetamids
in ihre Trimethylsilylderivate überführt wurden.
4.2.2 GASCHROMATOGRAPHISCHE ANALYTIK
Die Datenaufnahme erfolgte online mit einem Rechnersystem der Firma Hewlett Packard und
die Datenauswertung mit der Software HPChemStation A.04.01 (Hewlett Packard).
Tab. 4.2.1: Aufnahmebedingungen der GC/FID-Analyse.
Gaschromatograph HP 5890 Serie II
Injektor Gerstel® KAS 3
Temperaturprogramm 60°C (5 s) → 8°C/s → 300°C (60 s)
Inj.-Volumen
Trägergas
Trennsäule
Temperaturprogramm
Detektor
1 µl (Autosampler)
Helium, lineare Flussgeschwindigkeit von 25 cm/s
30 m x 0,25 mm ID Quarzkapillare (J&W Scientific)
DB-5; 0,25 µm Filmdicke
60°C (1 min) → 3°C/min → 305°C (50 min)
FID (Flammenionisierungsdetektor)
4.2.3 GASCHROMATOGRAPHISCH/MASSENSPEKTROMETRISCHE ANALYTIK
Tab. 4.2.2: Aufnahmebedingungen der GC/MS-Analyse.
Gaschromatograph HP 5890 Serie II
Injektor Gerstel® KAS 3
Temperaturprogramm 60°C (5 s) → 8°C/s → 300°C (60 s)
Inj.-Volumen
Trägergas
1µl (Autosampler)
Helium, lineare Flussgeschwindigkeit von 24 cm/s
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