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METHODEN
● Triterpenoidketone und -alkohole
Die Gehalte der im RIC-Chromatogramm der Heterokomponentenfraktion (NSO-Fraktion)
zugeordneten pentacyclischen Triterpenoidketone und -alkohole wurden über ihre
Signalintensitäten relativ zu Androstanon bzw. Androstanol semiquantitativ bestimmt. Die
Gehalte dieser Verbindungen verringerten sich durch Verluste bei der weiteren
säulenchromatographischen Auftrennung der NSO-Fraktion um den Faktor 2 bis 3 in der
Neutralfraktion.
4.3 ISOTOPENMASSENSPEKTROMETRISCHE ANALYTIK
Das Verhältnis der Kohlenstoffisotope wurde mit einem Isotopenmassenspektrometer MAT
252 der Firma Finnigan MAT (Bremen) durch Kopplung mit einem Elementaranalysator (für
das gesamte organische Material) oder einem Gaschromatographen (molekulare
Isotopensignatur der n-Alkane) ermittelt.
Die Bestimmung der Verhältnisse der stabilen Isotope 13 C zu 12 C erfolgt durch
kontinuierliche Aufnahme der Massenspuren von m/z 44 ( 12 C 16 O2), m/z 45 ( 13 C 16 O2,
12 C 17 O 16 O) und m/z 46 ( 12 C 18 O 16 O,
13 C 17 O 16 O). Die δ 13 C-Werte berechnen sich nach
folgender Formel:
13
C
12
13
[
C
P r o b e
C
1]
1000
(Gl. 7)
13
C
12
C
S t a n d a r d
Die Ergebnisse werden als δ 13 C-Wert in Promille relativ zu einem Standard angegeben. Als
Standard wurde Vienna-Pee Dee Belemnite (V-PDB-Standard) verwendet, dessen δ 13 C-Wert
per Definition mit 0‰ angegeben wird. Da dieser Standard nur in begrenzter Menge
verfügbar ist, wurde mit Kohlendioxid als Referenzgas gearbeitet, welches relativ zu dem
PDB-Standard kalibriert wurde. Die Überprüfung der Analysen erfolgt durch Messung von
Standardsubstanzen mit bekanntem δ 13 C-Wert (EA: Acetanilid (extern), GC: Squalan
(intern)).
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