Archivserver der Deutschen Nationalbibliothek

METHODEN
Fortsetzung Tab. 4.2.2: Aufnahmebedingungen der GC/MS-Analyse.
Trennsäule
Temperaturprogramm
Massenspektrometer
Ionisierungsenergie
Scangeschwindigkeit
Scanbereich
60 m x 0,25 mm ID Quarzkapillare
HP-1 MS; 0,25 µm Filmdicke
60°C (2 min) → 15°C/min → 150°C → 2°C/min →
300°C (45 min)
MAT 95 Q
70 eV
1,2 scans/s
50-700 u
Die Datenaufnahme erfolgte online mit einem Rechnersystem der Firma Digital (jetzt
Chrompack) und die Datenauswertung mit der Software ICIS 8.2.1 (Thermo Finnigan,
Egelsbach, Deutschland).
4.1.1 IDENTIFIZIERUNG VON VERBINDUNGEN
● Homologe Reihen
Die Identifizierung der n-Alkane, n-Alkohole und n-Fettsäuren erfolgte in den
Gaschromatogrammen der Aliphaten- bzw. Gesamtfraktion aufgrund von Vergleichen
relativer Retentionszeiten mit Standardgemischen. Charakteristische Fragmente im
Massenspektrum und Gesetzmäßigkeiten der homologen Reihen wurden ebenfalls
herangezogen.
Die Zuordnung der ω-Hydroxycarbonsäuren erfolgte unter Berücksichtigung der
Gesetzmäßigkeit der homologen Reihe durch Vergleich charakteristischer Fragmente im
Massenspektrum.
● Sterole, Triterpenoidketone und -alkohole
Die Identifizierung der Steroidalkohole und der pentacyclischen Triterpenoidketone und
-alkohole basierte auf dem Vergleich von relativen Retentionszeiten in den
Chromatogrammen und vor allem der charakteristischen Massenfragmente dieser
Verbindungen mit publizierten Daten (u.a. Budzikiewicz und Djerassi, 1961; Djerassi et al.,
1962; Budzikiewicz et al., 1963; Palmer und Bowden, 1977; Ekman und Ketola, 1981; Itoh et
al., 1982; Burnouf-Radosevich et al., 1985; Noble et al., 1985; ten Haven et al., 1987;
Volkman et al., 1987; Matsunaga et al., 1988; ten Haven et al., 1992a, 1992b; Killops und
Frewin, 1994; Logan und Eglinton, 1994; Rullkötter et al., 1994; Heinzen et al., 1996; Vilegas
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