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METHODEN
4.3.1 ELEMENTARANALYSATOR/ ISOTOPENMASSENSPEKTROMETER -
KOPPLUNG
Für die Messung werden die zuvor entkarbonatisierten Proben (1 M HCl, 200°C, 2 h
abgeraucht) in vorgereinigte Zinn-Kartuschen (Firma Hekatech) eingewogen, per
Autosampler in das Verbrennungsrohr des Elementaranalysators eingebracht und im
Sauerstoffstrom verbrannt. Anschließend wird überschüssiger Sauerstoff an elementarem
Kupfer/Kupferoxid gebunden und Stickoxide zu elementarem Stickstoff reduziert. Die dabei
entstehenden Reaktionsprodukte (N 2 , CO 2 , H 2 O, SO 2 ) werden in einer Edelstahlkapillare
gaschromatographisch aufgetrennt und gelangen nach der Entfernung des Wassers an einer
MgClO 4 -Wasserfalle über einen Gasstromteiler in das Isotopenmassenspektrometer (irm-MS;
isotope-ratio-monitoring).
Tab. 4.3.1: Aufnahmebedingungen für die EA/irm-MS-Analyse.
Elementaranalysator Carlo Erba EA 1108
Trägergas
Helium (100 ml/min)
Oxidation
Oxidationsreaktor (Cr 2 O 3 ; Co 2 O 3 /Ag), Sauerstoff
Oxidationstemperatur 1040°C
Reduktion
Reduktionsreaktor (Cu; CuO)
Reduktionstemperatur 650°C
H 2 O-Entfernung
MgClO 4 -Wasserfalle
Trennsäule 2 m x 4 mm ID Stahlsäule, gepackt mit Poropack QS, 80-
100 mesh, Temperatur 40°C
Isotopenmassenspektrometer
MAT 252
Ionisierungsenergie 70 eV
Beschleunigungsspannung 10 kV
4.3.2 GASCHROMATOGRAPHISCH/ISOTOPENMASSENSPEKTROMETRISCHE ANALYTIK
Die Bestimmung des Verhältnisses der stabilen Kohlenstoffisotope ( 13 C/ 12 C) einzelner
Komponenten erfolgte durch die Kopplung eines Gaschromatographen (GC) mit einem
Isotopenmassenspektrometer über ein Mikroverbrennungssystem als Interface. Nach
Passieren der gaschromatographischen Trennsäule werden die aufgetrennten Komponenten in
dem Verbrennungssystem zu CO 2 oxidiert. Bevor die Verbrennungsgase in das
Massenspektrometer gelangen, wird Wasser mithilfe einer von Helium umströmten Nafion-
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