Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005

MethodenM33: Röntgenbeugung – Linienprofilanalyse (XRD LPA)M33: Röntgenbeugung –Linienprofilanalyse (XRD LPA)Zur die Bestimmung der Kristallgrößen undMikroverzerrungen von nanoskaligen Materialiendient die Methode der Weitwinkel-Röntgenbeugung(WAXS). Als sehr vielseitige Untersuchungsmethodeliefert diese sowohl Information über dieZusammensetzung und Kristallstruktur der Probe– aus der Lage der Röntgenreflexe – als auch überdie Verzerrungen und die Korngröße aus der Verbreiterungder Röntgenlinien.In nanokristallinen Materialien trägt auf Grundder geringen Korngröße nur eine begrenzte Anzahlvon Netzebenen (ca. 10 bis 100) zur Beugung derRöntgenstrahlen bei. Hierdurch kommt es – in Analogiezur Beugung am Gitter – zu einer Verbreiterungder Röntgenlinien. Neben der begrenzten Kristallitgrößeführen Verzerrungen zu einer Verbreiterungder Braggreflexe. Aus der Variation der integralenLinienbreite β mit dem Betrag des Streuvektorss = 2 sinθ / λ (θ … Wellenlänge; λ … Beugungswinkel)können gemäß Williamson-Hall die Anteileder volumengemittelten Korngröße D V und der Mikroverzerrungen an der Linienverbreiterungermittelt werden (s. Abb. 1). Darüber hinaus könnenweitere verbreiterungswirksame Mechanismen wieStapelfehler in Metallen berücksichtigt werden. DieMessungen werden in Bragg-Brentano-Geometriean ebenen oder pulverförmigen Proben durchgeführt.Abbildung 1:Bestimmung von Kristallitgröße D VundMikroverzerrungen in kubisch-flächenzentrierten(fcc) Metallen aus derVariation der integralen Linienbreite mitdem Streuvektor s nach Williamson-Hall (schematisch). a.u. … arbitraryunits, d.h. beliebige Einheiten.86Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005