Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005

MethodenM41: Thermische Desorptionsspektroskopie(TDS)M41: Thermische Desorptionsspektroskopie (TDS)Bei dieser Untersuchungsmethode werdenAtome oder Moleküle, die auf eine Oberflächeadsorbiert oder aufgedampft worden sind, durchTemperaturerhöhung der Probe wieder von derenOberfläche desorbiert. Mit dieser im Prinzip einfachenMethode kann man eine Reihe von kinetischenund energetischen Parametern bestimmen,die die Wechselwirkung zwischen Gasen und Oberflächencharakterisieren. Diese Untersuchungenwerden vorzugsweise unter Ultrahochvakuumbedingungendurchgeführt (10 -10 mbar), da geringsteEinflüsse aus dem Restgas eine entscheidendeRolle spielen.Ein TDS-Experiment läuft folgendermaßen ab:Zuerst wird die Probenoberfläche gereinigt (meistdurch Ionenbeschuss oder durch Heizen) und dannwird die Probe bei geeigneter Temperatur (Raumtemperatur,aber oft auch bei der Temperatur desflüssigen Stickstoffs, -196°C) einem Gas ausgesetzt(z.B. Wasserstoff, CO, H 2 O etc.) oder auch mitkondensierbaren Atomen oder Molekülen bedampft(organische Moleküle, Metalle etc.). Nachdem einebestimmte Menge adsorbiert oder aufgedampftworden ist, wird die Probe linear aufgeheizt (typischeHeizraten 1– 5 K /s). Bei entsprechendenTemperaturen desorbieren (verdampfen) dann dieTeilchen von der Oberfläche, diese werden mitHilfe eines Massenspektrometers detektiert. Dasführt zuerst zu einem Ansteigen des Signals (wegender zunehmenden Desorptionsrate) und dannwieder zu einem Abfall (da immer weniger Teilchenvorhanden sind). Aus dem speziellen Verlauf desTeilchensignals (Desorptionsspektrum) kann manfolgende Informationen gewinnen: Das Integralunter dem Desorptionsspektrum ist zur Mengedes adsorbierten Materials proportional. Bei geeigneterKalibrierung kann man somit quantitativdie Oberflächenbedeckung bestimmen. Die Temperatur,bei der das Desorptionsmaximum auftritt,ermöglicht die Bestimmung der Adsorptionsenergie(Adsorptionswärme, Verdampfungswärme). Ausder Form des Desorptionsspektrums kann manweiterhin die Anzahl der Adsorptionszustände unddie Ordnung der Desorptionsreaktion bestimmen,d.h. man kann z.B. herausfinden, ob das Adsorbatauf der Oberfläche dissoziiert vorliegt, ob lateraleWechselwirkungen im Adsorbat vorliegen, ob dieerste adsorbierte Schicht stärker gebunden ist alsdie darauffolgenden usw. In Verbindung mit derBestimmung der Gasexposition kann die Desorptionspektroskopieweiters Aussagen über die Adsorptionskinetik,sprich den Haftkoeffizienten unddessen Bedeckungsbhängigkeit, machen.Wenn auch die Thermischen Desorptionspektroskopiehauptsächlich in der Grundlagenforschungeingesetzt wird, sollen im Folgenden einige anwendungsorientierteBeispiele genannt werden: DieTDS eignet sich besonders zur Charakterisierungder Wechselwirkung von Wasserstoffmolekülenoder Wasserstoffatomen mit Oberflächen. Diesist z.B. relevant für die Wasserstoffspeicherung inMetallen, für die Fusionstechnologie, für Reaktionenim interstellaren Raum, für die heterogene Katalyseetc. Ein weiteres wichtiges Anwendungsgebiet fürTDS ist die organische Elektronik. Sie kann, vorallem in Verbindung mit anderen Methoden (LEED,Index Kontakte Institute Lösungen MethodenHandbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005105