Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005

M26: Präparationstechniken in der ElektronenmikroskopieTEM-PräparationNachfolgend sollen nun die wichtigsten Präparationstechniken,die in der Transmissionselektronenmikroskopiezum Einsatz kommen, kurz vorgestelltwerden:Direkte DurchstrahlungBeschichtungs- und AbdrucktechnikenKryopräparationIonendünnungHerstellung von planparallelen TEM-Lamellenmittels FIB-DünnungUltradünnschnitttechniken (Ultramikrotomie)Abbildung 3:Schrägbeschattung und Abdrucktechnik.(1) Präparatoberfläche; (2)Schrägbeschichtung mit Pt/C, Ta, W,…; (3) Kohlenstoff-Hüllabdruck; (4) Bedampfungsabdrucknach chemischemLösen der Probe.Direkte DurchstrahlungIn einigen wenigen Fällen ist es möglich, Probenohne nennenswerten präparativen Aufwand (insbesondereBeschichtung) unmittelbar mittels direkterDurchstrahlung im TEM zu untersuchen.Beschichtungs- und AbdrucktechnikenIm Falle der Bedampfung (u.a. Kohlenstoff-Widerstandverdampfung, Metall-Schiffchenverdampfung,Elektronenstossverdampfung) erfolgtdie Beschichtung des Präparats durch Lichtbogenverdampfungoder durch Aufheizen des Beschichtungsmaterialsüber seinen Verdampfungspunktim Hochvakuum (thermische Verdampfung). Alsnachteilig erweisen sich hier die hohe thermischeBelastung des Präparats, die oftmals schlechteHaftung der Schichten sowie die Tatsache, dassdieses Verfahren nicht mit allen Beschichtungsmaterialiendurchführbar ist.Bei der Zerstäubung (u.a. Gasentladungssputtern,Ionenkanonensputtern, PSC-Sputtern)geschieht die Beschichtung des Präparats durchAbsputtern von Beschichtungsmaterial von einemgeeigneten Target mittels hochenergetischer Argon-Ionenim Hochvakuum. Als Vorteile sind hierfeinkörnige und gut haftende Schichten und diegeringe bis nicht vorhandene thermische Belastungdes Präparates anzuführen.Die Schräg-(Kegel)-Beschattung kommt beiObjekten mit geringer Massendichte zum Einsatz,bei denen der Elektronenstrahl fast ungehindertdurch die Probe geht, und kein Bildkontrast entsteht.Strukturen können jedoch mittels Rotations-Schrägbeschichtung unter sehr flachem Winkel(~5°) durch seitliche Anlagerung eines Schwermetalls(W, Ta, …) sichtbar gemacht werden. DurchAufbringen einer Kohlenstoffschicht und chemischesLösen der Probe kann hier ein spezifischerAbdruck der Probe für die Untersuchung im TEMerstellt werden (Abb. 3).Index Kontakte Institute Lösungen MethodenHandbuch der Nanoanalytik Steiermark 200567