Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005

L36: Nanostruktur von nichtstöchiometrischen PerowskitenAbbildung 3:Links: HRTEM von La 0.4 Sr 0.6 CoO 2.71 . Rechts: Diffraktogramm (Fouriertransformation); die Pfeile zeigen dieÜberstruktur.Erwartungsgemäß steigt die ionische Leitfähigkeitanfänglich mit steigenden δ-Werten infolgeder steigenden Zahl von Sauerstoff-Leerstellen an.Die ionische Leitfähigkeit erfährt jedoch schließlichein Maximum bei 3-δ = 2,77. Die nachfolgendeAbnahme der Kurve (3-δ < 2,77) kann nicht überdie anionischen Leerstellen im Kristallgitter erklärtwerden.Abbildung 4: CBED von La 0.4 Sr 0.6 CoO 2.71 ;[100]-Zonenachse mit 4 mm SymmetrieAufgrund der vermuteten Änderungen im Kristallaufbau(Sauerstoffleerstellen-Ordnung) wurdenStrukturuntersuchungen mittels Transmissionselektronenmikroskopie(TEM) durchgeführt. Dabeiwurden konventionelle Elektronenbeugung (SelectedArea Electron Diffraction, SAED), Hochauflösungs-TEM(High Resolution TEM, HR-TEM) undkonvergente Elektronenbeugung (Convergent BeamElectron Diffraction, CBED) verwendet. Elektronenbeugungs-Bilder(SAED) von La 0.4 Sr 0.6 CoO 2.71(nichtstöchiometrische Probe) zeigen im Gegensatzzur stöchiometrischen Probe La 0.4 Sr 0.6 CoO 3Überstruktur-Reflexe (Abb. 2, oben). Diese zusätzlichenReflexe stehen im Einklang mit Hochauflösungsbildern(Abb. 3, links) und den darausFourier-transformierten Diffraktogrammen (Abb. 3,rechts). Durch diese Hinweise auf eine Änderungder Kristallstruktur erfolgte eine Auswertung vonCBED-Aufnahmen (Abb. 4) aus verschiedenen Zonenachsenbezüglich der Symmetrie. Das Ergebnis206Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005