Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005

MethodenM39: Schwingungsspektroskopie (IR und Raman)M39: Schwingungsspektroskopie(IR und Raman)In der Infrarot (IR)- und Raman-Spektroskopiewird die Probe mit infrarotem oder sichtbarem Lichtbestrahlt, wobei Atombindungen zu Schwingungenangeregt werden. Im Falle der IR-Spektroskopiewerden dabei bestimmte, für die jeweilige Bindungcharakteristische Wellenlängen absorbiert. Bei derRaman-Spektroskopie kommt es zu Wellenlängenverschiebungen(inelastische Streuung) einermonochromatischen Anregungsstrahlung (Laser)(s. Abb. 1). Beide Methoden ergänzen sich wechselseitig(komplementäre spektrale Information). Dietechnische Entwicklung der letzten Jahrzehnte hatdie Apparate auf höchstes Niveau gebracht und dieSoftware ist benutzerfreundlich mit umfassendenFunktionen. Damit ist die Schwingungsspektroskopieheute ein in der Materialcharakterisierungunverzichtbares analytisches Werkzeug.Die so genannte abgeschwächte Totalreflexion(„Attenuated Total Reflection“, ATR) ist eine IR-Messtechnik, bei der die Messung durch Kontaktierungder Probe mit einem Kristall mit hohemBrechungsindex (Diamant, Germanium) erfolgt. Diespektrale Information stammt in diesem Fall auseinem sehr oberflächennahen Bereich bis ca. 0,4 –1µm Tiefe. Noch dünnere Schichten (ca. 10 – 50nm, manchmal auch Monolagen) können auf einerreflektierenden Oberfläche mit einem GIR-Objektiv(„Grazing Incidence Reflectance“, Reflexionsmessungmit streifendem Einfall) charakterisiertwerden.(a)Beide Methoden lassen sich mit einem Lichtmikroskopkoppeln (FTIR- und Raman-Mikroskopie).Es können auch polarisationsbedingte Effekte erfasstwerden (z.B. Vorzugsorientierung in Polymeren).Die Anwendung eines Software-gesteuertenProbentisches ermöglicht die automatisierte Messungeines Probenbereiches (Mapping) und damitdie Erfassung der Verteilung einzelner Stoffe. DieAnwendungsgebiete für die beiden Methoden sindvielfältig, von der Qualitätskontrolle über die forensischeAnalytik bis hin zu Anwendungen in Medizinund Biologie.Abbildung 1:(b)Prinzip der Raman-Spektroskopie. (a)Die Probe wird mit Laser-Licht angeregt,welches zum größten Teil elastisch(mit gleicher Frequenz) gestreut wird.Ein kleiner Anteil des Streulichtes istjedoch frequenzverschoben (Raman-Streuung). Nach Eliminierung deselastischen Anteils durch ein Filter wirdder restliche Strahl zerlegt und spektroskopischausgewertet (Information überBindungen im Molekül; s. (b): BeispielNylon 66).102Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005