Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005

MethodenM6: Elektrolytische PräparationM6: ElektrolytischePräparation für dieTransmissionselektronenmikroskopieDie Ansprüche an die Präparation von Probenfür die Transmissionselektronenmikroskopie sindüber die Jahre stetig gestiegen, dies betrifft insbesonderedie Analyse unterschiedlichster neu entwickelterWerkstoffe. Im Mittelpunkt stand dabeidie Forderung nach großflächigen und einheitlichdünnen Proben. So wurde begonnen, die unterschiedlicheÄtzwirkung diverser Säuren und andererChemikalien in Verbindung mit elektrischemStrom zu untersuchen. Durch die signifikanten Forschungsanstrengungenauf diesem Gebiet stehenheute Geräte und Methoden zur Verfügung, welchenicht nur sehr einfach und schnell handhabbar,sondern auch reproduzierbar sind.Das Prinzip der elektrolytischen Präparation bestehtdarin, dass ein gebündelter Strahl des Elektrolytendurch eine Pumpe auf die positiv geladeneProbe „gesprüht“ wird (s. Abb. 1). Dadurch bildetsich auf beiden Seiten der Probe eine Mulde aus.In einer gesonderten Kammer sitzt eine Lichtquelle,die auf die Probe gerichtet ist. Entsteht in der Mitteder Probe nun ein Loch, so wird das durchgelasseneLicht von einer Fotozelle, welche sich in einer derPhotozelle gegenüberliegenden Kammer befindet,detektiert und stoppt den Vorgang. Nun liegt es amPräparator, die Probe so schnell wie möglich ausder Poliereinheit zu entnehmen, um ein weiteresÄtzen und damit ein weiteres Dünnen der Probe zuvermeiden. Nach mehrmaligem Spülen mit einemGemisch aus destilliertem Wasser und Ethanol istdie Probe zur Untersuchung im Transmissionselektronenmikroskop(TEM) bereit.Abbildung 1:Schematische Darstellung derDünnungskammer einer elektrolytischenPräparationseinheit. Anstelle vonweißem Licht wird in neueren Anlagenein feiner Laserstrahl verwendet. DasInsert zeigt die Entstehung des Lochesdurch die Einwirkung des Elektrolyten.Metalle wie Eisen, Aluminium und Kupfer, sowiederen Legierungen eignen sich besonders gut fürdie elektrolytische Dünnung, auch Hartmetalle aufWolframkarbid-Basis u. ä. oder Edelmetalle, wieSilber oder Gold, sind für diese Präparationstechnikgeeignet. Für jedes dieser Metalle bzw. jede dieserLegierungen gibt es mehrere Arten von Elektrolyten,deren Wahl von der Untersuchungsmethodeabhängt. Während Säure / Wasser-Gemischebesonders großflächige Ergebnisse liefern, sindSäure /Lösungsmittel-Gemische eher zur Hervorhebungder Korngrenzen geeignet.14Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005