Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005

M15: Hoch-/Tieftemperatur-Pulverdiffraktion (HT-/LT-XRD)Man erhält so die Intensität der gestreuten Röntgenstrahlungals Funktion des Streuwinkels 2Ѳ,woraus man die kristalline Struktur der Probe sehrgenau bestimmen kann. Da jede Substanz ein ganzcharakteristisches Reflexmuster hat, kann man auseinem Pulverdiffraktogramm durch Vergleich mitarchivierten Diffraktogrammen in einer Datenbankauch die chemische Zusammensetzung der Probebestimmen (Abb. 3).Neben Pulvern können auf diese Weise auchkompakte Proben untersucht werden, wenn sie aussehr vielen kleinen Kristalliten aufgebaut sind wiez.B. Stähle, Sintermaterialien, etc. Über die klassischeStrukturbestimmung hinaus gibt es spezielleMess- und Auswerteverfahren, mit denen es möglichist, Kristallitgrößen bis in den Nanometerbereichzu bestimmen, Kristalldefekte zu analysieren oderextrem dünne (Nano)Schichten zu charakterisieren(Schichtdicke, Schichtstruktur, Spannungen in derSchicht).Hoch- / Tieftemperatur-DiffraktionIm Allgemeinen besteht ein unmittelbarer Zusammenhangzwischen der Kristallstruktur einerSubstanz und ihrem chemisch-physikalischenVerhalten. Viele chemische Verbindungen könnenje nach Umgebungsdruck, Temperatur, Feuchtegehaltetc. in verschiedenen Kristallformen vorliegen.Es ist daher von großem Interesse, die Kristallstrukturunter dem Einfluss definiert variierbarerUmgebungsbedingungen untersuchen zu können.Dazu benötigt man spezielle Probenkammern, diezwar einerseits die Probe gegen die Umgebungabkapseln, andererseits aber für den Röntgenstrahlmöglichst durchlässig sind, um die Messung nichtzu behindern. Viele der interessierenden Prozesselaufen bei sehr hohen Temperaturen ab, was hoheAnforderungen an das Design und die Materialiender Probenkammer stellt.Die Firma Anton Paar GmbH ist seit vielen Jahrzehntenführend beim Bau von Probenkammern,mit denen Proben bis -190°C gekühlt und bis2300°C geheizt werden können.Abbildung 4: Hochtemperatur-Kammer bestehendaus Probenträger (A) mit Probenteller(B), Deckel (C) mit Heizung (D) undGehäuse (E) mit Strahlfenster (F).40Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005