Handbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005

L4: Ausscheidungscharakterisierung von StählenAbbildung 2:(a) EFTEM-Elementverteilungsbilder der Elemente Molybdän (rot), Chrom (grün) und Vanadium (blau)überlagert in einer Falschfarbendarstellung (gleicher Probenbereich wie Abb. 1). (b) Relative Häufigkeitsverteilungender M 23 C 6 , MX und Laves-Phasen.Das vorliegende Anwendungsbeispiel beschreibtdie Charakterisierung von Ausscheidungen in einem10%-Chrom-Stahl, für die erstmals eine spezielleTEM-Technik und die energiefilternde Elektronenmikroskopie(EFTEM) kombiniert wurden. Die Untersuchungenwurden an einer 33000 h gelaufenenKriechprobe aus einem martensitischen Stahlgussdes Typs G-X12CrMoWVNbN durchgeführt, wobeidie Größenverteilung der Ausscheidungen im unbelastetenSchaftbereich der Probe ermittelt wurde.Abb. 1a zeigt ein typisches TEM-Bild der Stahlprobe,aus dem unschwer zu erkennen ist, dassTeilchen mittels konventioneller TEM nicht ohneweiteres darstellbar sind. Die Hell /Dunkelmodulationenim Bild sind dabei hauptsächlich auf elementunspezifischenBeugungskontrast zurückzuführen,der die nanometergroßen Präzipitate völlig maskiertund das Erkennen selbst größerer Ausscheidungendeutlich erschwert. Durch dynamisches Verkippendes auf die Probe einfallenden Elektronenstrahlesentlang einer invertierten Pyramide („rocking beam“,Abb. 1c), gelingt es, Helligkeitsunterschiede abzuschwächen(Abb. 1b), und durch Aufnahme einesEFTEM-Bildes des Matrixelements Eisen (Abb. 1d)können dann Ausscheidungen überblicksmäßig,rasch und ohne störende Intensitätsunterschiedesichtbar gemacht werden. Der Durchmesser derdarin auftretenden kleinsten Sekundärausscheidungenbeträgt ca. 10 nm, wobei die verschiedenenAusscheidungstypen auf Basis ihres Erscheinungsbildesnicht ohne weiteres genauer klassifiziert werdenkönnen. Eine zuverlässige Phasenzuordnungmittels Elektronenbeugungstechniken wäre zwarprinzipiell möglich, allerdings müssten dazu in derPraxis von jedem Partikel individuelle Beugungsbilderaufgenommen und kristallografisch ausgewertetwerden, was den experimentellen Aufwandenorm erhöht.Index Kontakte Institute Lösungen MethodenHandbuch der Nanoanalytik Steiermark 2005133