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5 Chlorbenzylfunktionalisierte µ-Gele
C. Graf [25] für T-ClBzl/T-Gemische gezeigt, können an die Chromatogramme
multiple Gaußfits angepaßt werden; dies ist hier exemplarisch für die Vollkugelproben
in Abbildung 5.11 dargestellt. Neben der Gaußfunktion für den Hauptpeak
setzen sich die Fits aus zwei Gaußfunktionen im niedermolekularen Bereich, die
benötigt werden, um die Breite des Hauptpeaks richtig anzupassen, und für VK4 und
VK8 aus drei und für VK12 aus sechs Gaußfunktionen im hochmolekularen Bereich
zusammen. C. Graf konnte durch eine Radienkalibrierung der GPC den Elutionsvolumina
bzw. Retentionszeiten Radien zuordnen und so festellen, daß die Radien
der höhermolekularen Spezies den für Kugelaggregate erwarteten entsprechen.
RI / mV
25
20
15
10
5
0
-5
-10
14 16 18 20
t / min
R
22 24 26
Abb. 5.11: GPC-Elugramme der endgestopperten µ-Gele VKx in Toluol, VK4 (),
VK8 (), VK12 ( ). Eingezeichnet ist jeweils der Gesamtfit und die einzelnen Gaußfunktionen,
aus denen sich dieser zusammensetzt.
Der Vergleich mit den AFFFF-Messungen der wäßrigen Dispersionen zeigt, daß
die Kugelaggregate erst bei der weiteren Aufarbeitung der Ansätze entstehen und
nicht schon in der wäßrigen Dispersion vorhanden sind. Offenbar sind noch nicht alle
reaktiven Gruppen auf den Partikeloberflächen nach dem Endstoppern beseitigt, die
Teilchen können nachvernetzen. Dies scheint für chlorbenzylfunktionalisierte µ-Gele
und insbesondere für T-ClBzl/T/D-Gemische typisch zu sein und läßt sich auch nicht
durch Verwenden von großen Endstoppermengen verhindern.