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11 Experimenteller Teil
im Dunklen stehen. Nach der Verkapselung trennt man die Lösung von noch
vorhandenem Metallsalz als Feststoff mittels Pipette ab.
11.2.7.3 Reduktion
Die toluolischen Lösungen der in Q-Kugeln verkapselten Metallionen werden mit
3 – 5 Tropfen Super-Hydride ® (LiBEt3H, 1,0 M Lösung in THF) versetzt. Die
Reduktionen setzen sofort ein und können durch Farbveränderungen bei Gold und
Silber visuell verfolgt werden.
11.2.8 Cobaltkolloide
Cobaltkolloide werden zum einen durch thermische Spaltung von Co2(CO)8 in vinyl-/
allylfunktionalisierten µ-Gelen, zum anderen in Q-µ-Gelen durch Verkapselung von
Co(II)-Ionen und anschließende Reduktion hergestellt. Dabei muß streng auf
Luftausschluß und bei der thermischen Spaltung auch auf Wasserauschluß geachtet
werden. Zur Überprüfung der Reaktion werden bei der Synthese mit Co2(CO)8
Vergleichsproben mit DT30/70 und bei der Reaktion mit CoCl2∙6 H2O Vergleichs-
proben mit einem unquaternisierten µ-Gel und Blindproben ohne µ-Gel durchgeführt.
11.2.8.1 Thermische Spaltung von Co2(CO)8
In einen ausgeheizten und mit Ar befüllten Schlenkkolben werden 200 mg
gefriergetrocknetes vinyl- oder allylfunktionalisiertes µ-Gel eingewogen. Dieses wird
in 40 mL über Na getrocknetem, destilliertem und unter Ar aufbewahrtem Toluol
gelöst. Diese Lösung wird dreimal entgast. Entsprechend dem gewählten Verhältnis
von π-Bindungen zu Co (siehe Tabelle 11.6) wird die entsprechende Menge
kristallines Co2(CO)8 (kristallisiert aus petanischer Lösung in der Kälte) in den Kolben
eingewogen. Die entstehende Lösung ist je nach Co2(CO)8-Gehalt braun bis hellgelb
gefärbt, sie wird zweimal entgast und anschließend mit Ar begast. Der Kolben wird
mit einem Dimrothkühler bestückt und unter Ar eine Stunde lang auf 110°C erhitzt.
Die abgekühlte Lösung ist je nach Co-Gehalt braun bis hellgelb gefärbt.
Wird anstelle von Toluol Octan als Lösungsmittel verwendet, dann wird dieses
zum Trocknen über LiAlH4 einige Stunden am Rückfluß gekocht, abdestilliert und
unter Ar aufbewahrt.