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5 Chlorbenzylfunktionalisierte µ-Gele 83
6 und 18 Gew.-%, der Vernetzergehalt der ersten Schale liegt bei 72 Gew.-%, der
der zweiten Schale bei 70 Gew.-%. Die verwendeten Monomermengen für die
verschiedenen Proben sind in Tabelle 11.4 im experimentellen Teil angegeben. Die
wäßrige Dispersion wird danach dem zweistufigen Endstopperprozeß unterzogen.
Dessen Ergebnis sind redispergierbare PDMS-gefüllte chlorbenzylschalenfunktionalisierte
Hohlkugeln. Diese werden zum Entfernen der PDMS-Ketten in THF gelöst
und anschließend ultrafiltriert, bis sämtliche Ketten aus dem Hohlkugelinneren
herausdiffundiert sind. Das Herauslösen der Ketten kann mit der Toluol-GPC sehr
gut verfolgt werden, da diese ein eigenes Signal bei einer Retentionszeit von ca.
27 min zeigen, dessen Abnahme detektiert werden kann.
Zur Unterdrückung der bei der in Kapitel 4 untersuchten Hohlkugelprobe HK18/s
aufgetretenen Sekundärnukleation wurde hier ebenso wie bei den Synthesen der
Kugeln mit PDMS-Kern das Flottenverhältnis auf S = 0,08 (2,0 g BztCl) verringert.
5.3.2 Charakterisierung der wäßrigen Dispersionen durch DLS
und AFFFF
Die mit AFFFF und DLS (biexponentielle Anpassung) bestimmten hydrodynamischen
Radien und die µ 2-Werte für die wäßrigen Dispersionen der Hohlkugelproben HKx
sind in Tabelle 5.3 zusammengefaßt.
Tab. 5.3: Hydrodynamische Radien und µ 2-Werte aus der DLS, hydrodynamische
Radien aus der AFFFF der wäßrigen Dispersionen von chlorbenzylfunktionalisierten
Hohlkugeln HKx (Verd. mit FFF-Laufmittel AFFFF 1:60, DLS 1:40)
µ-Gel
HK6
DLS AFFFF
Rh / nm µ 2 Rh / nm
1. Schale 14,3 0,04 12,7
2. Schale 16,0 0,04 15,1
1. Schale 14,2 0,04 12,2
HK12 2. Schale 15,6 0,03 15,4
1. Schale 13,9 0,04 12,1
HK18 2. Schale 15,4 0,02 14,2
Beide Meßmethoden zeigen für die Teilchen einen Radienzuwachs für den Übergang
von erster zu zweiter Schale; dieser liegt im Größenbereich von 1,5 – 3 nm je
nach Probe und Bestimmungsmethode. Die unterschiedlichen Mengen an T-ClBzl,