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11 Experimenteller Teil
7.1) sind in Kapitel 7 zu finden. Zusätzlich wurde jeweils eine Vergleichsprobe mit
einem nicht quaternisierten µ-Gel (VK12) und eine Blindprobe ohne µ-Gel angesetzt.
11.2.6.1 Flüssig/flüssig Phasentransfer
5 mL einer Farbstofflösung in Wasser werden in einem gespülten Rollrandglas
(Verunreinigungen, die den pH-Wert beeinflussen, sollten entfernt werden) mit 5 mL
einer 2 g/L-Lösung von Q-Kugeln in Toluol überschichtet. Es werden jeweils
Wasserphasen mit drei unterschiedlichen Farbstoffkonzentrationen angesetzt.
Man bewahrt die Gläschen im Dunkeln auf und wartet zwei Wochen. Danach
kann der Gehalt an Farbstoff in den Kugeln durch die Abnahme in der Wasserphase
mittels UV/VIS-Spektroskopie ermittelt werden. Die Konzentrationen der
Farbstofflösungen sollten so gewählt werden, daß mehr Farbstoff zur Verfügung
steht als verkapselt werden kann. Die Spektren wurden zum Vergleich einmal unter
Berücksichtigung der Peakhöhe am Absorptionsmaximum und einmal durch
Integration über die Peakfläche ausgewertet. Zuvor müssen Eichgeraden mit
Lösungen bekannter Farbstoffkonzentration erstellt werden.
Verwendete Farbstoffkonzentration der Stammlösungen, die für die Experimente
unverändert, 1:4 und 3:2 mit Wasser verdünnt, verwendet wurden: c(CM) = 13,7
mmol/L, c(TB) = 11,4 mmol/L, c(BSF) = 2,6 mmol/L, c(FBH) = 4,0 mmol/L, c (PY-1) =
2,0 mmol/L, c(PY-4) = 1,6 mmol/L, c(SRB) = 6,2 mmol/L
11.2.6.2 Fest/flüssig Phasentransfer
Ca. 10 mg Farbstoff (bezogen auf 100% Farbstoffgehalt) werden in ein gespültes
Rollrandglas (Verunreinigungen, die den pH-Wert beeinflussen, sollten entfernt
weden) eingewogen. Dazu gibt man 5 mL einer 2 g/L-Lösung von Q-Kugeln in
Toluol. Man läßt die Proben zwei Wochen im Dunklen stehen, kann jedoch bei
Calmagit und Thymolblau sofort eine Färbung der Lösung erkennen.
11.2.6.3 Kinetik
3,4 mg TB werden zu einer Lösung von ca. 0,2 mg QPHK12 in 3 ml Toluol (c = 0,07
g/L) in einer UV-Küvette gegeben. Es werden mit Beginn der Zugabe zuerst in
kurzen (5 min) später in längeren Zeitabständen UV/VIS-Spektren aufgenommen.