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4 Größenansätze 67
Untersuchungen wurden ca. 4 Wochen vorher durchgeführt), was mit der bereits
angesprochenen Stabilität zusammenhängen könnte. Es wurde daher auch keine
lineare Regresion durchgeführt. Die mit der Kumulantenreihe ermittelten µ 2-Werte
von 0,15 – 0,25 deuten auf eine sehr große Radiendispersität hin. Klar zu erkennen
ist jedoch auch hier, daß mit Vergrößerung des zudosierten Monomervolumens die
µ 2-Werte kleiner werden.
Bei den chlorbenzylfunktionalisierten µ-Gelproben wird das mit dem UV-Detektor
aufgenommene Signal nicht nur durch die Tensidmoleküle auf den Partikeloberflächen
sondern auch durch den Phenylring des Monomers hervorgerufen. Deshalb
müssen die Proben stärker verdünnt vermessen werden.
Chlorbenzylfunktionalisierte Kugeln mit PDMS-Kern sind Kern-Schale-Schale-µ-
Netzwerke, deren Kern nur aus linearem PDMS besteht. Diese Ketten sind chemisch
an die sie umgebende chlorbenzylfunktionalisierte Schale gebunden. Die äußere
Schale dagegen ist unfunktionalisiert und damit chemisch inert. Die AFFFF-
Elugramme für den Ansatz PHK12/s (3,0 g BztCl, S = 0,12), bei dem 3 g T-ClBzl
(12 Gew.-%) eingesetzt wurden und beide Schalen etwa zu 70 Gew.-% vernetzt sind,
zeigt Abbildung 4.20.
Deutlich läßt sich ein Anwachsen der Partikel mit jeder Zugabe an
Monomergemisch feststellen. Dies gilt nicht nur für die primär- sondern auch für die
sekundärnukleierten Teilchen, die schon bei Zugabe von 5 g des D/T/T-ClBzl-
Gemisches zum PDMS-Kern entstehen. Die Peaks der primärnukleierten Spezies
sind sehr schmal, was durch die µ 2-Werte aus der DLS, die zwischen 0,02 und 0,03
liegen bestätigt wird. Eine Gegenüberstellung der durch AFFFF und DLS ermittelten
Radien in Abhängigkeit vom zudosierten Monomervolumen zeigt Abbildung 4.21.
Die entstehenden Teilchen sind von Beginn des Zudosierens der Monomergemische
an relativ groß, wobei die Radien etwas kleiner sind als die der Probe
HKb/s. Dies ist wiederum ein typisches Beispiel für die sehr gute Größenauftrennung
der AFFFF, da die DLS die kleinen Teilchen aufgrund des zu geringen
Streubeitrags nicht sieht. Die Proportionalität zwischen der dritten Potenz des Radius
und dem zudosierten Monomervolumens ist für diesen Ansatz für beide
Bestimmungsmethoden und für beide Spezies erfüllt, d. h. die Teilchen wachsen
sphärisch, und es wächst bei jeder Monomerzugabe eine Schale auf den
vorliegenden Kern auf, es entstehen also Kern-Schale-Partikel. Die Auftragung
macht deutlich, daß kleine Radienunterschiede zu deutlich abweichenden