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11 Experimenteller Teil
Ausbeute: 5 g T: 150 mg, 10 g T: 150 mg, 15 g T: 360 mg, 20 g T: 1,45 g, 25 g T:
1,55 g
11.2.1.2 Unfunktionalisierte homogene D/T-Gemische
Zu einem Gemisch aus 125 g Milli-Q-Wasser, 300 mg 10%iger NaOH (0,75 mmol)
und 2,5 g BztCl (5,6 mmol, S = 0,10) gibt man zuerst 2 g, nach einer Stunde 1 g,
nach einer weiteren Stunde 2 g und dann jeweils in Abständen von zwei Stunden 5 g
eines homogenen Gemisches aus D und T bis insgesamt 25 g Monomer zugegeben
wurden. Die verwendeten D/T-Verhältnisse und die dabei eingesetzten
Monomermengen sind in Tabelle 11.1 angegeben. Die Rührgeschwindigkeit beträgt
400 U/min. Es wird mit einer Flußrate von 25 mL/h zugetropft. Vor jeder erneuten
Monomerzugabe wird eine Probe der Dispersion entnommen. Die Dispersionen
werden über Nacht gerührt und danach endgestoppert (siehe dazu Kapitel 11.2.2).
Es werden Feststoffe erhalten, die mit abnehmendem Vernetzergehalt immer
klebriger werden.
Ausbeute: 1 – 2 g
Tabelle 11.1: Verwendete D/T-Verhältnisse und eingesetzte Monomermengen
Probe D/T-Verhältnis m(D) / g n(D) / mol m(T) / g n(T) / mol
DT30/70/s 30:70 7,5 0,05 17,5 0,13
DT50/50/s 50:50 12,5 0,08 12,5 0,10
DT70/30/s 70:30 17,5 0,12 7,5 0,06
11.2.1.3 Unfunktionalisierte Hohlkugeln
11.2.1.3.1 Basischer Syntheseweg (HKb/s)
Zu einer Lösung von 125 g Milli-Q-Wasser, 600 mg 10%iger NaOH (1,5 mmol) und
3,0 g BztCl (6,7 mmol, S = 0,12) werden unter starkem Rühren (KPG-Rührer, 400
U/min) innerhalb einer Stunde 8 g D (0,054 mol) mit einer Dosierpumpe zugegeben.
Die entstehende PDMS-Emulsion wird über Nacht gerührt. Danach werden in zwei
Portionen insgesamt 200 mg M (1,92 mmol, 8 Stunden Abstand) hinzugefügt. Es
wird wiederum über Nacht gerührt. Insgesamt 17 g eines homogenen 30:70 D/T-
Gemisches (12,9 g T (0,095 mol), 5,1 g D (0,034 mol)) werden in 5 g-Schritten alle
zwei Stunden unter Rühren (Dosierrate 18 mL/h) zugetropft. Vor jeder erneuten
Monomerzugabe wird eine Probe der Dispersion entnommen. Die Dispersion wird