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11 Experimenteller Teil 189
Tab. 11.6: Für die thermolytische Spaltung verwendete Mengen an Co2(CO)8 in
Abhängigkeit vom verwendeten Verhältnis von Co zu π-Bindungen bezogen auf 200
mg µ-Gel
Co : π 2:1 1:1 1:5 1:10
µ-Gel m(Co 2(CO) 8) / mg
VVK - 36,8 7,4 3,7
AVK - 39,5 7,9 -
VHK 153,2 - - 6,5
AHK - 65,3 - 7,7
DT30/70 - 36,8 a
-
7,7 a
a
: eingesetzte Masse an Co2(CO)8 wurde von VVK-Proben
übernommen
11.2.8.2 Reduktion von CoCl2∙6H2O
Die Verkapselung wird analog der in Kapitel 11.2.7.2 beschriebenen durchgeführt.
Allerdings wird der Ansatz mit insgesamt 200 mg µ-Gel durchgeführt. Die Lösung von
Co(II)-Ionen in Q-µ-Gelen ist blau gefärbt. Der Rest an nicht gelöstem Co-Salz wird
entfernt und die Lösung dreimal entgast und dann mit Ar begast. Anschließend
reduziert man die Co(II)-Ionen mit Super-Hydride ® . Die Blaufärbung verschwindet,
die Lösung ist gelb.
11.3 Geräte
11.3.1 Lichtstreuung
Statische und dynamische Lichtstreumessungen erfolgten an Lichtstreuapparaturen
bestehend aus einem Kryptonionenlaser (Spectra Physics Stabilite 2060-Kr-R, λ =
647,1 nm), einem Goniometer SP-86 von ALV mit Lochblendengeometrie und einem
ALV-3000 Digital-Korrelator/Strukturator bzw. einem Argonionenlaser (Spectra
Physics Stabilite 2060-4S, λ = 514 nm) mit einem Goniometer SP-125 von ALV mit
Lichtleitfaseroptik und einem ALV-5000 Multiple-Tau-Digitalkorrelator. Weiterhin
wurden statische Lichtstreumessungen auch an einer Vielwinkel-Lichtstreuapparatur
durchgeführt, die aus einem Vielwinkel-Lichtstreuphotometer ALV-1800, einem
Argonionenlaser (Spectra Physics Stabilite 2017, λ = 514 nm) mit Remote Control
2670 von Spectra Physics besteht. Der als Index-Matching-Bad verwendete
Aluminiumtopf enthält 20 Schlitze, von denen jeder einen Streuwinkel definiert. Die