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42 3 Theoretische Grundlagen Co(AOT) 2 in inversen Mizellen [134] sowie aus metallorganischen Precursor- verbindungen wie z. B. Co(η 3 -C 8H 13)(η 4 -C 8H 12), die mit Wasserstoff umgesetzt werden [135], in Gegenwart von Stabilisatoren superparamagnetische Cobaltteilchen hergestellt wurden. Die Synthese von Nickelkolloiden wurde durch elektrochemisches Wachstum in Gegenwart von Tetraoctylammoniumbromid durchgeführt [87]. Diese Herstellungsmethode konnte auch auf Cobaltnanoteilchen übertragen werden [136].
4 Größenansätze Für das in Kapitel 3 beschriebene System zur Polykondensation von Alkoxysilanen in µ-Emulsion wurde von F. Baumann mit dynamischer Lichtstreuung an basischen T-µ- Geldispersionen (S = 0,06) sowie an den endgestopperten Partikeln eine lineare Beziehung zwischen dem hydrodynamischen Radius der entstehenden Teilchen und der dritten Wurzel des zudosierten Monomervolumens gefunden [17]. Dieselbe Abhängigkeit ergaben DLS-Untersuchungen von C. Roos an endgestopperten T-µ- Gelen, die ebenfalls basisch katalysiert hergestellt wurden (S = 0,10) [22]. Dies kann als homogenes sphärisches Wachstum der Teilchen interpretiert werden und läßt vermuten, daß nach der Induktionsphase die Nukleation abgeschlossen ist, und sich danach beim Zudosieren weiteren Monomers keine neuen Keime bilden. Die Zahl der wachsenden Teilchen bleibt demnach während der gesamten Monomerzugabe konstant; die Teilchen wachsen einheitlich. Weitere Hinweise auf eine konstante Anzahl von Keimen in der Dispersion liefern die Ergebnisse von C. Roos, dem es gelang, verschieden große T-µ-Gelpartikel zu erhalten, indem er einer unterschiedlich stark verdünnten Stammdispersion gleiche Monomermengen zufügte. Dabei sind die entstehenden Teilchen um so größer, je verdünnter die Dispersion ist [22]. Ähnliche Resultate erhielt C. Graf, die sowohl reine T-µ-Gele als auch harte Kern-Schale-µ-Gele mit einem chlorbenzylfunktionalisierten Kern mit unterschiedlich dicken T-Schalen synthetisierte, indem sie die Dispersion jeweils vor der erneuten Monomerzugabe mit einem Gemisch aus Wasser, Tensid und NaOH verdünnte. Auch hier ergibt die DLS für die wäßrigen Dispersionen und die endgestopperten Partikel die oben beschriebene lineare 1/3 Beziehung zwischen Rh und VT [25]. Zusätzlich wurde von C. Roos [22] für die endgestopperten µ-Gelproben eine Verringerung der Radiendispersität mit der Größenzunahme der µ-Gelteilchen beobachtet. Anders verhält sich die Größenvariation von sauren T-µ-Gelen (S = 0,02). Hier erfolgt erst ab Zugabe von 12 g Monomer ein Wachstum des Radius proportional 1/3 VT . Bei kleineren Monomervolumina sind die an den endgestopperten Proben gemessenen Radien zu hoch, zusätzlich zeigen sie in der GPC ein multimodales
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12 Literatur 195 Oxford 1993, 372 [
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Anhang 201 Dz z-Mittel des Diffusio
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