R - ArchiMeD

5 Chlorbenzylfunktionalisierte µ-Gele 91
RI / mV
5
0
-5
-10
-15
16 18 20 22
t R / min
Abb. 5.12: GPC-Elugramme der endgestopperten µ-Gele PHKx in Toluol, PHK4 (),
PHK8 (), PHK12 ( )
Daraus ergibt sich unmittelbar ein Problem der untersuchten µ-Gele: ihre
Langzeitstabilität. Ein Vergleich zweier GPC-Elugramme von HK18 gemessen im
zeitlichen Abstand von 2,5 Monaten (eingefügter Graph in Abbildung 5.13) zeigt
deutlich eine Intensitätszunahme und Verbreiterung der hochmolekularen Schulter
und damit eine Intensitätsabnahme des eigentlichen µ-Gelpeaks. Eine Verminderung
der Löslichkeit der Proben geht mit der Ausbildung der Kugelaggregate einher.
Zusammenfassend kann man feststellen, daß beim Übergang von den tensid-
stabilisierten Teilchen im Wäßrigen zu den organisch endgestopperten Partikeln
Aggregate aus mehreren Kugeln entstehen, und daß dieser Prozeß sich bei der
Lagerung der µ-Gele als Feststoff bis zur Unlöslichkeit der Proben fortsetzt. Die
Aggregatbildung scheint mit dem Einbau von T-ClBzl zusammenzuhängen, da sie
bei höherem Chlorbenzylgehalt in den Kugeln verstärkt auftritt.
In Tabelle 5.5 sind die Retentionszeiten und Mw/Mn-Werte aller Proben
zusammengefaßt. Es wurde immer über den gesamten Peak integriert; die
Kalibrierung wurde mit Polystyrolstandards durchgeführt.