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6 Amphiphile µ-Netzwerke
Die Nomenklatur für die µ-Gele unterschiedlicher Topologie aus Kapitel 5 wird
beibehalten; zur Unterscheidung von den nicht-quaternisierten Partikeln wird vor die
Probenbezeichnung ein Q vorgestellt.
Für die weiteren Umsetzungen mit wasserlöslichen Stoffen muß THF gegen ein
mit Wasser nicht mischbares Lösungsmittel wie z. B. Toluol ausgetauscht werden.
Dies sollte jedoch nicht durch Trocknen der Q-µ-Gele und anschließendes Lösen
geschehen, da aufgrund der schon in Kapitel 5 diskutierten Neigung der
chlorbenzylfunktionalisierten µ-Gele zur Partikelaggregation, die durch die Quaternisierungsreaktion
noch verstärkt wird, die Teilchen unlöslich werden. Es ist daher
sinnvoll, die Lösungsmittel sukzessive auszutauschen und die Q-µ-Gele immer in
Lösung aufzubewahren.
6.2 Charakterisierung
Zur Charakterisierung der amphiphilen µ-Netzwerke wurden dynamische
Lichtstreumessungen durchgeführt und AFM-Aufnahmen angefertigt. Auf SLS-
Messungen wurde verzichtet, da eine exakte Konzentrationsbestimmung der
Q-µ-Gellösungen aufgrund der zuvor genannten Probleme beim Trocknen der µ-Gele
nicht möglich war. Mit GPC konnten ebenfalls keine Informationen über die
Molekulargewichte und die Polydispersität nach der Umsetzung der Kugeln erhalten
werden, da die Proben unabhängig vom Eluens nicht eluieren. Ihre Wechselwirkung
mit dem Säulenmaterial ist offenbar so groß, daß sie auf den Säulen verbleiben.
6.2.1 IR-Spektroskopie
Der Nachweis der Umsetzung von Dimethylaminoethanol mit den Chlorbenzylgruppen
im µ-Netzwerk wird durch FTIR-Spektroskopie vorgenommen. Abbildung 6.2
zeigt die Spektren von HK18 und QHK18. Ganz deutlich ist beim Q-µ-Gel die
(O-H)-Valenzschwingung bei 3222 cm -1 (A) zu erkennen, die auf –OH in Wasserstoffbrückenbindungen
hindeutet und nicht auf freies –OH. Die leichte Schulter bei
2871 cm -1 (B) stammt vermutlich von der (C-H)-Valenzschwingung von Methylengruppen,
die an Stickstoff gebunden sind. Die anderen Banden, die im Spektrum von
QHK18 zusätzlich auftreten, sind nur schwer konkreten Schwingungen zuzuordnen.
Das gilt insbesondere für die Banden bei 1728/1700 cm -1 (C) und die bei 1664 cm -1
(D), sowie für die neu auftretende Schulter bei 950 cm -1 (F). Die Bande bei 1450 cm -1