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158 9 Cobaltkolloide als magnetische Nanopartikel 50°C 80 - 90°C 2 Co2(CO)8 Co4(CO)12 4 Co + 12 CO - 4 CO Diese thermische Zersetzung machte man sich zur Darstellung von Cobaltkolloiden in organischen Lösungsmitteln sowohl in Gegenwart von linearen Homo-, Di- und Triblockcopolymeren [130, 131] als auch in PS-b-P4VP- Blockcopolymermizellen [132] zunutze. Als lineare Polymere wurden solche mit unpolarem Rückgrat und polaren Seitengruppen, die zwischen 100 – 200 Rückgrat- C-Atome entfernt sein sollten, verwendet. Das Polymer stabilisiert die Kolloide, indem es einen dicken Film um diese bildet, der sie separiert. Die Blockcopolymermizellen auf der anderen Seite bilden den molekularen Reaktionsraum für die Synthese der Kolloide und schützen sie gleichzeitig vor Aggregation. µ-Gele, die im Kugelinnern Allyl- und Vinylfunktionalitäten tragen, wurden verwendet, um mit den π-Bindungen sowohl Co 2(CO) 8 als auch die entstehenden Cobaltkolloide zu komplexieren und in den Kugeln zu fixieren [172, 173]. Dies ist insbesondere von Bedeutung, da Co2(CO) 8 in organischen Lösungsmitteln gut löslich ist [173] und sich damit während der Thermolyse sowohl innerhalb als auch außerhalb der µ-Gelteilchen in Lösung befindet. Damit können Keimbildung und Partikelwachstum in den µ-Gelen und im Lösungsmittel gleichermaßen stattfinden. Die Synthese der Cobaltkolloide wurde in Hohl- (AHK, VHK) und Vollkugeln (AVK, VVK) untersucht, da auch die Topologie der verwendeten µ-Gele einen Einfluß auf den Ort der Entstehung sowie Größe und Anzahl der Partikel haben könnte. Um die komplexierende und fixierende Wirkung der einkondensierten π-Bindungen zu überprüfen, wurden Vergleichsproben mit DT-Gemischen (DT30/70) hergestellt. Die für die Synthese der Cobaltnanoteilchen verwendeten vinyl- und allylfunktionalisierten Voll- und Hohlkugeln wurden analog den in Kapitel 5 beschriebenen Synthesen von chlorbenzylfunktionalisierten µ-Gelen hergestellt, wobei jeweils T-ClBzl entweder durch Trimethoxyvinylsilan (T-Vinyl) oder Allyltrimethoxysilan (T-Allyl) ersetzt wurde. Die verwendeten Monomermengen sind im experimentellen Teil in Kapitel 11.2.4 angegeben. Entsprechend der Anzahl an Vinyl- bzw. Allylgruppen in den µ-Gelen wurden unterschiedliche Verhältnisse von Co zu π-Bindungen verwendet, um die Stabilität des Systems und den Einfluß der Co 2(CO) 8-Menge auf die Anzahl der gebildeten Kolloide und deren Größe zu untersuchen. Die in Abhängigkeit vom µ-Gel
9 Cobaltkolloide als magnetische Nanopartikel 159 eingesetzten Massen an Co 2(CO) 8 sind im experimentellen Teil in Tabelle 11.6 zusammengefaßt. Zusätzlich sollte auch noch der Einfluß des aromatischen Lösungsmittels Toluol auf die Cobaltkolloidbildung im Vergleich zu einem Solvens ohne π-System analysiert werden. Hierzu wurden Proben mit identischen Co 2(CO) 8-Mengen in Octan synthetisiert. In den Tabellen 9.1 und 9.2 sind die Ergebnisse der verschiedenen Experimente, Farbe und Stabilität der entstehenden Lösungen, eventuell vorhandene Niederschläge und Schaumbildung in Toluol, zusammengefaßt. Tab. 9.1: Durch Thermolyse von Co 2(CO) 8 erzeugte cobaltkolloidhaltige µ-Gelproben, hergestellt in Toluol TOLUOL Co : π 2:1 1:1 1:5 1:10 µ-Gel Beobachtungen VVK - a dunkelbraune bis hellbraune Lsg., hellgelbe Lsg., schwarze Lsg., stabil, kein Nd., stabil, kein Nd., stabil, kein Nd., schäumt schäumt schäumt AVK - a schwarzbraune hellbraune Lsg., - Lsg., stabil, kein Nd., schäumt stabil, kein Nd. a VHK gelbe bis gelb- - braune Lsg., schäumt, Bodensatz (schwarz) a - a gelbe, klare Lsg., stabil, kein Nd., schäumt AHK - a schwarze Lsg., - stabil, kein Nd., schäumt a Lsg. fast farblos, stabil, kein Nd., schäumt DT30/70 - a ausgefallen b klare, gelbe Lsg., stabil, schäumt, Nd. nach 1 d b - a a : keine Probe hergestellt b : eingesetzte Masse an Co2(CO)8 wurde von VVK-Proben übernommen Nd. = Niederschlag Stabile toluolische Lösungen von Cobaltkolloiden erhält man bei Verwendung von Co : π-Verhältnissen bis 1:1 mit allen untersuchten µ-Gelen, die π-Bindungen enthalten. Diese Beobachtung wird durch die auftretende Schaumbildung in Toluol gestützt, die einen empirischen Hinweise auf das Vorliegen einzelner Kugeln und nicht eines makroskopischen Netzwerkes aus Kolloiden und Kugeln gibt. Gleichzeitig
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Amphiphile Kern-Schale-µ- Netzwerk
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