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8.1 Gold
8.1.1 Synthese
8 Edelmetallkolloide
Die Reduktion von HAuCl 4 zu Goldkolloiden wurde für die Synthese von
Edelmetallkolloiden in Q-µ-Gelen als Modellreaktion gewählt. So können bereits
aufgrund der Farbe der Lösungen (d. h. der UV/VIS-Spektren) Aussagen sowohl
über den Gehalt an Goldsalz vor der Reduktion als auch über die Eigenschaften der
Gold-kolloide nach der Reduktion (siehe dazu Kapitel 3.2.2) gemacht werden.
Außerdem sind direkte Vergleiche mit den von C. Roos erhaltenen Ergebnissen
[22, 23] möglich.
Die Lösungen färben sich durch die Verkapselung von HAuCl4 gelb. Sofort bei
Zugabe des Superhydrids schlägt die Farbe nach rot um, und es entstehen Goldkolloide
und kein makrokopisches Gold. Die rote Farbe der Goldkolloide ist typisch
für Teilchen, deren Radien im Bereich von ca. 3 – 10 nm liegen. In Tabelle 8.1 sind
die Farben der toluolischen Lösungen in Abhängigkeit vom Chlorbenzylgehalt und
von der Art des Phasentransfers am Beispiel der Beladung und Reduktion in QPHK
angegeben.
Tab. 8.1: Farbe der toluolischen Lösungen von QPHKx, die mit HAuCl 4 beladen bzw.
reduziert sind; flüssig/flüssig: c(HAuCl 4∙3 H 2O, Wasserphase) = 53,7 mmol/L
flüssig/flüssig Phasentransfer fest/flüssig Phasentransfer
µ-Gel vor der
Reduktion
nach der
Reduktion
vor der
Reduktion
QPHK4 schwach hellgelb leicht rötlich schwach hellgelb gelbrot
nach der
Reduktion
QPHK8 hellgelb rot hellgelb rot bis rotbraun
QPHK12 gelb stark rot hellgelb* rot bis rotbraun*
VK12 farblos farblos farblos farblos
Toluol farblos farblos farblos farblos
*: ein Teil des µ-Gels ist schon vor der Reduktion ausgefallen
Deutlich ist eine Zunahme der Farbintensität mit der Erhöhung des Anteils an
T-ClBzl sowohl vor als auch nach der Reduktion für beide Arten des Phasentransfers
festzustellen. Lediglich die Probe QPHK12-fest/flüssig fällt aus der Reihe, hier ist
jedoch schon vor der Reduktion ein Teil des Q-µ-Gels aus der Lösung ausgefallen.
Vergleichs- und Blindprobe hingegen nehmen kein Goldsalz auf, d. h. man kann
Adsorptions- und Lösungseffekte als Grund für die Färbung ausschließen.