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5 Chlorbenzylfunktionalisierte µ-Gele
Zuerst wird der Kern durch Zudosieren eines Gemisches aus T-ClBzl, D und T zur
Vorlage aus Wasser, BztCl und NaOH hergestellt. Nach einer Woche wird die Schale
auf den funktionalisierten Kern durch Zugabe eines Gemisches aus D und T zur
Kerndispersion aufkondensiert. Der Gewichtsanteil an T-ClBzl variiert von 4 – 12
Gew.-%. Der Kern enthält 67 Gew.-% Vernetzer, die Schale 70 Gew.-%. Die
genauen Monomereinwaagen sind im experimentellen Teil in Tabelle 11.2
angegeben. Die Kern-Schale-Dispersion wird dann dem zweistufigen Endstopperprozeß
unterzogen, an dessen Ende man redispergierbare chlorbenzylkernfunktionalisierte
Kern-Schale-µ-Netzwerke erhält.
Der Versuch Vollkugeln mit unterschiedlich stark vernetzten Schalen zu
synthetisieren, um den Einfluß des Vernetzergehaltes auf die Diffusion von Metallionen
oder anderer zu verkapselnder Substanzen in die Kugeln hinein und die
Diffusion von Metallkolloiden aus den Kugeln heraus untersuchen zu können,
scheiterte, da bei Schalenvernetzergehalten kleiner als 70 Gew.-% keine stabilen
Teilchen mehr erhalten werden konnten. AFFFF-Messungen an den wäßrigen
Dispersionen zeigten, daß nur bei den stärker vernetzten Proben überhaupt Radienzuwächse
beim Übergang von Kern zu Schale erreicht werden. Die Stabilitätsgrenze
des Systems scheint bei 70 Gew.-% Vernetzergehalt erreicht, da die Dispersionen
mit geringeren T-Anteilen nach wenigen Tagen brechen.
5.1.2 Charakterisierung der wäßrigen Dispersionen durch DLS
und AFFFF
Eine Gegenüberstellung der Ergebnisse aus DLS und AFFFF für die Vollkugelproben
VKx enthält Tabelle 5.1. Angegeben sind jeweils für Kern und Schale der Rh aus der
biexponentiellen Anpassung, die Radien für die separierten Abklingfunktionen R h1
und R h2, falls die Separation möglich war, und der µ 2-Wert (für die gesamte Abkling-
funktion) aus dem Kumulantenfit aus der DLS sowie der Radius aus den AFFFF-
Untersuchungen.
Die Meßwerte zeigen jeweils eine Radienzunahme beim Übergang von Kern zu
Schale für beide Meßmethoden. Diese beträgt für die AFFFF für alle Proben
1 – 2 nm. Die Werte der DLS aus dem biexponentiellen Fit sind insgesamt größer als
die AFFFF-Werte, während die der separierten ersten Relaxation im Rahmen der
Meßgenauigkeit gut übereinstimmen. Bei Rh1 handelt es sich vermutlich um den