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2 Charakterisierungsmethoden
Tab. 2.1: Theoretische und experimentell bestimmte ρ-Verhältnisse für verschiedene
Teilchenformen
Teilchenform theoret. ρ-Verhältnis exp. ρ-Verhältnis
harte Kugel 0,775 +
Hohlkugel 1 +
Ellipsoid 0,775 – 4 +
undurchspültes Knäuel 1,505 < 1,3
Stäbchen (1/ 3 )ln(L/d-0,5)* +
gequollene µ-Gele < 0,8 > 0,8
Sternpolymere ≥ 1,2 0,8 – 1,4
+ = gute Übereinstimmung von experimentell gefundenen und berechneten Werten
* L: Länge des Stäbchens, d: Stäbchendurchmesser
2.2 Asymmetrische Fluß Feld-Fluß-Fraktionierung
Die Methode der Feld-Fluß-Fraktionierung zur Trennung und Analyse von
Polymeren, Kolloiden und biologischen Materialien wurde erstmals 1966 von J. C.
Giddings [43] beschrieben. Die Trennung erfolgt dabei alleine durch das hydrodynamische
Verhalten der untersuchten Substanzen hervorgerufen durch die
Wechselwirkung mit einem äußeren angelegten Feld. Es gibt im Gegensatz
beispielsweise zur GPC keine stationäre Phase, so daß keine störenden
Wechselwirkungen der Probe mit dieser auftreten können. Eine Vielzahl von
unterschiedlichen Kraftfeldern wird mittlerweile für FFF-Techniken eingesetzt,
beschrieben sind unter anderem Sedimentations FFF, magnetische FFF, elektrische
FFF, thermische FFF und Fluß FFF [44].
Zur Untersuchung des Kondensationsverhaltens, des Partikelwachstums und des
Kern-Schale-Aufbaus von Polyorganosiloxan-µ-Gelen in wäßriger Dispersion wurde
die Methode der asymmetrischen Fluß Feld-Fluß-Fraktionierung (AFFFF) eingesetzt.
Die AFFFF ist eine Modifikation der Fluß FFF [45], die 1987 von Wahlund und
Giddings eingeführt wurde [46]. Der Kanalaufbau eines solchen Systems ist in
Abbildung 2.1 schematisch dargestellt. Die Trennung der Probe erfolgt in einem
trapezoidalen Kanal, der aus einem Spacer ausgeschnitten ist. Der Kanal befindet
sich zwischen zwei hochpolierten, planparallelen Platten, einer transparenten
Deckplatte aus Glas oder Plexiglas und einer Bodenplatte mit Edelstahlfritte und
Membran. Durch den Kanal wird vom Kanaleingang zum -ausgang eine
Trägerflüssigkeit gepumpt; im Kanal entsteht ein parabolisches Flußprofil, wobei die