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7 Verkapselung von Farbstoffen Farbstoffmarkierte Siloxan-µ-Netzwerke wurden schon von C. Graf als Sondenmoleküle zur Untersuchung der Teilchenmobilitäten in konzentrierten Lösungen durch forcierte Rayleighstreuung und konfokale Fluoreszenzkorrelationsspektroskopie verwendet. Hierfür wurden chlorbenzylkernfunktionalisierte µ-Gele mit unterschiedlich dicken, inerten Schalen verwendet, die durch eine Veresterung der Chlorbenzylgruppen mit den Cäsiumsalzen der entsprechenden Farbstoffe markiert wurden [24 - 27]. Farbstoffverkapselungen in Hohlkörperstrukturen gelangen unter anderem in den in Kapitel 6 bereits erwähnten PE-Kapseln im Wäßrigen. Es konnten sowohl anionische als auch kationische Farbstoffe im Inneren der Kapseln ausgefällt werden, wobei die Form der Farbstoffkristallite von der der PE-Hohlkörper bestimmt wird [161]. Mit den im Rahmen der vorliegenden Arbeit hergestellten amphiphilen Siloxan-µ- Netzwerken wurden ebenfalls Verkapselungsexperimente durchgeführt, wobei wasserlösliche Farbstoffe in die in mit Wasser nicht mischbaren organischen Solventien gelösten Q-µ-Gele diffundieren sollten. Dies wäre gleichzeitig ein Nachweis dafür, daß die Teilchen tatsächlich ein hydrophiles Kugelinneres und eine hydrophobe äußere Schale besitzen, und daß die Schale nicht nur für unpolare PDMS-Ketten sondern auch für im Vergleich zu Metallionen große polare Moleküle permeabel ist. Dieser Nachweis ist unter dem Gesichtspunkt besonders wesentlich, daß die Teilchenanalytik in diesem Größenbereich sehr schwierig ist, und beispielsweise für das Vorliegen des „Wasserpools“ in den Partikeln noch kein endgültiger Nachweis gefunden werden konnte. Verwendungsmöglichkeiten für die farbstoffgefüllten Partikel sind beispielsweise im Bereich der Pigmente zu sehen. Mit Ausnahme der µ-Netzwerke mit zusätzlichen π-Bindungen wurden mit allen anderen in Kapitel 6 bereits besprochenen Q-µ-Gelen Verkapselungsexperimente durchgeführt. Damit sollte neben dem Einfluß unterschiedlicher relativer Quaternisierungsgrade auch der unterschiedlicher Teilchenarchitekturen auf den Farbstoffgehalt untersucht werden, da sowohl die unterschiedlich großen Hohlräume
7 Verkapselung von Farbstoffen 117 in den µ-Gelen wie auch die Polaritätsunterschiede, hervorgerufen durch unterschiedliche Orte, an denen sich die Ladungen befinden, wichtige Parameter bei der Verkapselung darstellen sollten. Um Informationen über den Mechanismus der Verkapselung zu erhalten, wurden sowohl anionische als auch kationische Farbstoffe verwendet. Als Analysemethode wurde die UV/VIS-Spektroskopie eingesetzt, daneben wurden auch noch RKM- Aufnahmen von den farbstoffgefüllten Q-µ-Gelen angefertigt. 7.1 Prinzip der Verkapselung Nachfolgend soll allgemein das Prinzip der Verkapselung wasserlöslicher Substanzen in Q-µ-Gelen erläutert werden (siehe dazu Abbildung 7.1). Unterschieden wird hierbei zwischen dem flüssig/flüssig und dem fest/flüssig Phasentransfer. Als nicht mischbare Komponenten werden Wasser und Toluol verwendet. A) flüssig/flüssig Phasentransfer Diffusion durch die Wasser/Toluol- Grenzfläche Toluol Q-K Wasser WLS Diffusion WLS: wasserlösliche Substanz Q-K+ WLS WLS B) fest/flüssig Phasentransfer wasserlösliche Substanz in Toluol Diffusion Toluol Q-K Q-K+ WLS Abb. 7.1: Prinzip der Verkapselung wasserlöslicher Substanzen in Q-µ-Gelen durch Phasentransferexperimente am Beispiel einer gefärbten Substanz Beim flüssig/flüssig Phasentransfer diffundiert eine in der wäßrigen Phase gelöste Substanz durch die Wasser/Toluol-Phasengrenze in die im Toluol gelösten Q-µ-Gele. Der Diffusionsprozeß eines wasserlöslichen Stoffes, der in Toluol unlöslich ist und sich als Feststoff im Toluol befindet, in die gelösten Q-µ-Gele entspricht dagegen eher dem Lösen der festen Substanz im Lösungsmittel (fest/flüssig Phasentransfer).
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Amphiphile Kern-Schale-µ- Netzwerk
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