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86 5 Chlorbenzylfunktionalisierte µ-Gele Vernetzergehalt der ersten Schale liegt bei 72 Gew.-%, der der zweiten bei 70 Gew.-%. Das Syntheseschema zur Darstellung von Vollkugeln, die Chlorbenzylfunktionalitäten im Kern und Vinylfunktionalitäten in der ersten Schale tragen, zeigt Abbildung 5.8. ClCH 2 C 6 H 4 Si(OMe) 3 MeSi(OMe) 3 Me 2 Si(OEt) 2 Wasser T-Vinyl/D/T D/T BztCl/ NaOH wäßrige Phase 1. Me 3 SiOEt 2. (Me 3 Si) 2 NH Endstoppern organische Phase Abb. 5.8: Syntheseschema zur Darstellung chlorbenzylkern-vinylschalenfunktionalisierter Vollkugeln Es wird zuerst der chlorbenzylfunktionalisierte Kern vorkondensiert, auf diesen wird nach einer Woche die erste Schale aufgebracht, die neben D und T auch T-Vinyl enthält. Diese reaktive Schale wird von einer inerten Schale aus D und T umgeben. Danach wird die Dispersion wäßrig und organisch endgestoppert und man erhält redispergierbare chlorbenzylkern-vinylschalenfunktionalisierte µ-Netzwerke.
5 Chlorbenzylfunktionalisierte µ-Gele 87 Die hier untersuchte Probe wird im folgenden mit VVK12 bezeichnet, sie enthält 12 Gew.-% T-ClBzl und die Vernetzergehalte für den Kern und die beiden Schalen betragen 71, 62 und 70 Gew.-%. Alle Monomereinwaagen für die µ-Gele YHK12 und VVK12 sind in Tabelle 11.5 im experimentellen Teil zusammengefaßt. 5.4.2 Charakterisierung der wäßrigen Dispersionen durch DLS und AFFFF Die hydrodynamischen Radien und µ 2-Werte der wäßrigen Dispersionen der verschiedenen µ-Gele mit zusätzlichen π-Bindungen aus AFFFF und DLS soweit vorhanden sind in Tabelle 5.4 wiedergegeben. Falls die Autokorrelationsfunktionen der DLS in zwei Abklingfunktionen unterteilt werden konnten, sind neben dem Rh aus dem biexponentiellen Fit auch noch R h1 und R h2 aufgeführt. Tab. 5.4: Hydrodynamische Radien (biexponentiell angepaßt: R h, 1. und 2. Relaxation getrennt angepaßt: R h1, R h2) und µ 2-Werte aus der DLS, hydrodynamische Radien aus der AFFFF der Dispersionen von chlorbenzylfunktionalisierten Vollkugeln VVK12 und Hohlkugeln VHK12 und MHK12 mit zusätzlichen π-Bindungen (Verd. mit FFF-Laufmittel AFFFF 1:80, DLS 1:40) µ-Gel DLS AFFFF Rh / nm Rh2 / nm Rh1 / nm µ 2 Rh / nm Kern 8,3 - a 0,08 6,2 VVK12 1. Schale 10,7 54,1 8,0 0,11 7,1 2. Schale 15,2 61,5 8,2 0,18 8,1 1. Schale 15,1 - a - a VHK12 2. Schale 16,5 a - - 0,07 11,2 a 0,03 13,5 1. Schale - b - b - b - b MHK12 2. Schale b - 12,8 15,6 a : getrennte Auswertung nicht möglich b : Proben konnten nicht vermessen werden, Dispersionen sind gebrochen Für alle drei µ-Gele kann ein Radienzuwachs bei jedem Zudosierschritt beobachtet werden. Die Radien der AFFFF sind jeweils kleiner als die der DLS. Besonders auffällig ist dies bei der Probe VVK12, allerdings stimmen die AFFFF- Werte und die Rh1-Werte sehr gut überein, da es sich bei der separierten ersten Relaxation vermutlich um die der µ-Gelteilchen handelt. Dies wurde genau wie die - b - a - b - b
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Amphiphile Kern-Schale-µ- Netzwerk
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Die vorliegende Arbeit wurde in der
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