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11 Experimenteller Teil 181
Tab. 11.3: Verwendete Monomermengen für die Synthese und theoretische
Vernetzergehalte der chlorbenzylfunktionalisierten Pseudohohlkugeln mit PDMS-
Kern
Probe
PHK4
PHK8
PHK12
D T T-ClBzl Gew.-% mol%
m / g n / mol m / g n / mol m / g n / mol Tges Tges Kern 8,0 0,054
1. Schale 2,0 0,014 4,0 0,029 1,0 0,004 71,5 71,2
2. Schale 3,0 0,020 7,0 0,051 70,0 71,7
Σ 13,0 0,088 11,0 0,080 1,0 0,004 48,0 49,1
Kern 8,0 0,054
1. Schale 2,0 0,014 3,0 0,022 2,0 0,008 71,5 69,1
2. Schale 3,0 0,020 7,0 0,051 70,0 71,7
Σ 13,0 0,088 10,0 0,073 2,0 0,008 48,0 48,2
Kern 8,0 0,054
1. Schale 2,0 0,014 2,0 0,015 3,0 0,012 71,5 66,5
2. Schale 3,0 0,020 7,0 0,051 70,0 71,7
Σ 13,0 0,088 9,0 0,066 3,0 0,012 48,0 47,1
11.2.3.3 Hohlkugeln
Es wurden Hohlkugeln mit unterschiedlichen Anteilen an T-ClBzl und T in der ersten
Schale dargestellt.
Zu einer Lösung von 125 g Milli-Q-Wasser, 600 mg 10%iger NaOH (1,5 mmol)
und 2,0 g BztCl (4,46 mmol, S = 0,08) werden unter starkem Rühren (KPG-Rührer,
400 U/min) innerhalb einer Stunde 8 g D (0,054 mol) mit einer Dosierpumpe
zugegeben. Die entstehende PDMS-Emulsion wird über Nacht gerührt. In zwei
Portionen werden insgesamt 200 mg M (1,92 mmol) mit acht Stunden Abstand
hinzugefügt. Es wird wiederum über Nacht gerührt. Die Monomere für die erste
Schale werden entsprechend Tabelle 11.4 tropfenweise (Dosierpumpe, 7 mL/h)
hinzugefügt. Nach einer Woche Rühren wird ein homogenes Gemisch der Monomere
für die zweite Schale zudosiert (10 mL/h). Es wird über Nacht gerührt und dann wird
die Dispersion entsprechend der Vorschrift in Kapitel 11.2.2 endgestoppert. Die
redispergierbaren µ-Gele werden nach dem Trocknen an Luft in THF gelöst und in
eine Ultrafiltrationszelle überführt, um die PDMS-Ketten aus dem Kugelinneren
herauszulösen. Nach ca. fünf Filtrationen wird mittels Toluol-GPC der Erfolg der
Trennung überprüft. Sind keine Ketten mehr detektierbar, wird die Lösung der Zelle
entnommen, ein Teil des THFs abrotiert und dann das µ-Gel mit MeOH ausgefällt