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11 Experimenteller Teil 183
Tab. 11.5: Verwendete Monomermengen für die Synthese und theoretische
Vernetzergehalte der funktionalisierten Chlorbenzyl-µ-Gele
Probe
VVK12
VHK12
MHK12
m /
D
n / m /
T
n /
T-ClBzl
m / n /
T-Vinyl/
T-MMA
m / n /
Gew.-%
Tges mol%
Tges g mol g mol g mol g mol
Kern 2,5 0,017 3,0 0,022 3,0 0,012 70,6 67,0
1. Schale 2,5 0,017 3,0 0,022 1,0 0,007 61,6 63,1
2. Schale 3,0 0,020 7,0 0,051 70,0 71,7
Σ 8,0 0,054 13,0 0,095 3,0 0,012 1,0 0,007 68,0 67,9
Kern 8,0 0,054
1. Schale 2,0 0,014 2,0 0,015 2,0 0,008 1,0 0,007 71,5 68,6
2. Schale 3,0 0,020 7,0 0,051 70,0 71,7
Σ 5,0 0,034 9,0 0,067 2,0 0,008 1,0 0,007 70,6 70,6
Kern 8,0 0,054
1. Schale 2,0 0,014 2,0 0,015 2,0 0,008 1,0 0,004 71,5 67,0
2. Schale 3,0 0,020 7,0 0,051 70,0 71,7
Σ 5,0 0,034 9,0 0,066 2,0 0,008 1,0 0,004 70,6 69,9
ν(CH 2), 1606 (m) ν(Ring), 1408 (s) δ(CH 3), δ(CH 2), 1270 (vs) δ s(SiCH 3), 1128, 1030
(vs) ν as(Si-O-Si), 846, 800 (s) δ(Si-CH 3)
1 H-NMR(C6D 6), δ / ppm: - 0,3 – 1,4 (s, breit) SiCH 3, SiCH 2, CH 2, 4,4 (m, breit) CH 2Cl,
6,3 (m, breit) CH=CH 2, 7,3 – 8,0 (s, breit) Ar-H
11.2.3.5 Funktionalisierte Hohlkugeln
Vinyl- und methacrylfunktionalisierte Hohlkugeln werden nach der in Kap. 11.2.3.3.
beschriebenen Vorschrift synthetisiert. Die dazu verwendeten Monomermengen
finden sich ebenfalls in Tabelle 11.5.
VHK12:
Ausbeute: Ketten 0,6 g, Kugeln 1,3 g
IR(Film auf NaCl aus CH 2Cl 2), ν ~ / cm -1 : 3020 (m) ν(C=H), 2964, 2907 (s) ν(CH 3),
ν(CH 2), 1604 (m) ν(Ring), 1406 (s) δ(CH 3), δ(CH 2), 1270 (vs) δ s(SiCH 3), 1129, 1030
(vs) ν as(Si-O-Si), 848, 802 (s) δ(Si-CH 3)
1 H-NMR(C6D 6), δ / ppm: - 0,5 – 1,3 (s, breit) SiCH 3, SiCH 2, CH 2, 4,1 (m, breit) CH 2Cl,
6,0 (m, breit) CH=CH 2, 7,7 – 8,1 (m, breit) Ar-H