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11 Experimenteller Teil
Tab. 11.2: Verwendete Monomermengen für die Synthese und theoretische
Vernetzergehalte der chlorbenzylfunktionalisierten Vollkugeln.
Probe
VK4
VK8
VK12
D T T-ClBzl
m / g n / mol m / g n / mol m / g n / mol
Gew.-%
T ges
mol%
T ges
Kern 5,0 0,034 9,0 0,066 1,0 0,004 66,7 67,5
Schale 3,0 0,020 7,0 0,051 70,0 71,7
Σ 8,0 0,054 16,0 0,117 1,0 0,004 68,0 69,2
Kern 5,0 0,034 8,0 0,059 2,0 0,008 66,7 66,5
Schale 3,0 0,020 7,0 0,051 70,0 71,7
Σ 8,0 0,054 15,0 0,110 2,0 0,008 68,0 68,7
Kern 5,0 0,034 7,0 0,051 3,0 0,012 66,7 65,2
Schale 3,0 0,020 7,0 0,051 70,0 71,7
Σ 8,0 0,054 14,0 0,102 3,0 0,012 68,0 67,2
11.2.3.2 Pseudohohlkugeln mit PDMS-Kern
Es wurden Kern-Schale-Schale-Kugeln mit unterschiedlichen T-ClBzl- und damit
auch T-Gehalten in der ersten Schale hergestellt.
Zu einem Gemisch aus 125 g Milli-Q-Wasser, 600 mg 10%iger NaOH (0,75
mmol) und 2,0 g BztCl (4,46 mmol, S = 0,08) werden unter starkem Rühren (KPG-
Rührer, 400 U/min) 8 g D (0,054 mol) innerhalb einer Stunde zugetropft. Es wird über
Nacht gerührt. Eine homogene Mischung der Monomere für die erste Schale (siehe
Tabelle 11.3) wird über eine Stunde in die PDMS-Emulsion eingetropft. Es wird eine
Woche lang gerührt. Die gut durchmischten Monomere für die Synthese der zweiten
Schale (Monomermengen entsprechend Tabelle 11.3) werden ebenfalls innerhalb
einer Stunde mit einer Dosierpumpe zugegeben. Die Dispersion wird nochmals über
Nacht gerührt und dann wie in Kapitel 11.2.2 beschrieben endgestoppert. Die
entstehenden Polymere sind weiße Pulver.
Ausbeute: 1,4 – 1,8 g
IR(Film auf NaCl aus CH 2Cl 2), ν ~ / cm -1 : 2963, 2906 (s) ν(CH 3), ν(CH 2), 1606 (m)
ν(Ring), 1410 (s) δ(CH 3), δ(CH 2), 1260 (vs) δ s(SiCH 3), 1129, 1030 (vs) ν as(Si-O-Si),
856, 803 (s) δ(Si-CH 3)
1 H-NMR(CDCl3), δ / ppm: 0 – 2,0 (s, breit) SiCH 3 , 4,5 (m, breit) CH 2Cl, 7,0 – 7,8 (s,
breit) Ar-H