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11 Experimenteller Teil 11.1 Chemikalien und Lösungsmittel Die folgenden Chemikalien wurden, wenn nicht anders beschrieben, ohne weitere Aufreinigung eingesetzt. Trimethoxymethylsilan (T), Diethoxydimethylsilan (D), Ethoxytrimethylsilan (M), Hexamethyldisilazan (HMN), 3-Trimethoxysilylpropylmethacrylat (T-MMA) und Dodecylbenzolsulfonsäure (DBS) wurden von der Wacker Chemie GmbH zur Verfügung gestellt. p-Chlormethylphenyltrimethoxysilan (T-ClBzl), Trimethoxyvinylsilan (T-Vinyl) und Allyltrimethoxysilan (T-Allyl) stammten von ABCR, Dimethylaminoethanol, Natriumazid, Tween ® 20, Pyren-1-sulfonsäure Natriumsalz, Pyren-1,3,6,8-tetrasulfonsäure Tetranatriumsalz Hydrat, Natriumhydroxid, Cäsiumiodid, Dicobaltoctacarbonyl und Cobalt(II)chlorid Hexahydrat von Fluka, Benzethoniumchlorid (BztCl), Brilliantsulfaflavin, Calmagit, Thymolblau Natriumsalz, Fuchsin Basisch Hydrochlorid, Palladium(II)chlorid, Tetrachlorogold(III)säure Trihydrat, Silbernitrat, Hexachloroplatin(IV)säure Hydrat, Super-Hydride ® (1,0 M Lösung in THF), Lithiumaluminiumhydrid, Natrium, Benzol-d6, Deuterochloroform von Aldrich, Toluol-d 8 und Deuteriumoxid von Merck sowie Sulforhodamin B von Radiant Laser Dyes. Die Lösungsmittel wurden entweder als technische Lösungsmittel eingesetzt (entsprechende Hinweise finden sich in den Synthesevorschriften) oder in p. a. Qualität verwendet. Octan stammte von Fluka, das THF für die Quaternisierungsreaktionen von Riedel de Häen, alle anderen Lösungsmittel wurden von Merck bezogen. Cyclohexan für die UV/VIS-Messungen wurde in spektroskopischer Qualität (Merck, Uvasol ® ) eingesetzt. Wasser wurde mit einem Milli-RO- Reinigungssystem entionisiert.
11 Experimenteller Teil 175 11.2 Synthesen 11.2.1 Größenansätze 11.2.1.1 Reine T-µ-Gele 11.2.1.1.1 Basischer Syntheseweg Zur Vorlage von 125 g Milli-Q-Wasser, 300 mg 10%iger NaOH (0,75 mmol) und der für das gewünsche Flottenverhältnis benötigten Menge an BztCl (T2,5b/s: 2,5 g (5,58 mmol), S = 0,10; T1,5b/s: 1,5 g (3,35 mmol), S = 0,06) werden unter starkem Rühren (KPG-Rührer, 400 U/min) insgesamt 25 g T (0,18 mol) mit einer Spritzenpumpe (Zutropfrate 25 mL/h) zugetropft. Die Gesamtmonomermenge wird sequentiell zugegeben, wobei zuerst stündlich jeweils 1 g Monomer und ab einer Gesamtmenge von 5 g jeweils 5 g zweistündlich zudosiert werden. Vor jeder erneuten Monomerzugabe wird eine Probe der Dispersion entnommen. Es wird über Nacht gerührt. 25 g der Dispersion werden entsprechend der in Kapitel 11.2.2 beschriebenen Vorschrift endgestoppert. Man erhält ein weißes Pulver. Ausbeute: ca. 2 g 11.2.1.1.2 Saurer Syntheseweg Sequentielle Zugabe (T0,5s/s) Die Synthese erfolgt analog der basischen (11.2.1.1.1) mit dem Unterschied, daß 120 g Milli-Q-Wasser und 5,0 g einer 10%igen DBS-Lösung (1,5 mmol, S = 0,02) ohne zusätzlichen Katalysator eingesetzt werden. Man erhält einen weißen, pulvrigen Feststoff. Ausbeute: ca. 2 g Getrennte Ansätze (T0,5s) Für jede zudosierte Monomermenge wird ein getrennter Ansatz durchgeführt. Dazu werden jeweils 120 g Milli-Q-Wasser und 5,0 g einer 10%igen DBS-Lösung (1,5 mmol) vorgelegt und dazu unter Rühren (400 U/min) 5, 10, 15, 20 und 25 g T mit einer Dosierpumpe (25 mL/h) zugegeben. Die Ansätze werden über Nacht gerührt. Von allen Dispersionen werden je 25 g endgestoppert (siehe Kapitel 11.2.2), man erhält weiße Pulver.
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Amphiphile Kern-Schale-µ- Netzwerk
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Die vorliegende Arbeit wurde in der
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