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11 Experimenteller Teil 191
11.3.3 Asymmetrische Fluß Feld-Fluß Fraktionierung
Für die AFFFF-Messungen wurde eine Anlage der CONSENXUS GmbH mit PMMA-
Platte verwendet. Diese besteht aus einer constaMETRIC ® 3200 Flußpumpe, einer
Knauer WellChrom Micro-Star K-100 Injektionspumpe, dem Kanal, einem Liqui-Flow ®
von Bronkhorst Hi-Tec, Ventilbox und Controller von CONSENXUS und einem ERC
3114 Degasser. Für die Detektion wurden ein Waters 410-Differentialrefraktrometer
sowie ein Waters 486-Absorptionsdetektor (λ = 254 nm) verwendet. Als Membranen
wurde regenerierte Cellulose mit einem MWCO von 10.000 und 5.000 g/mol
eingesetzt. Die Kalibrierung erfolgte mit Polyorganosiloxan-µ-Gelen unterschiedlicher
Größe. Als Eluent dient Milli-Q-Wasser, dem NaN3 (200 mg/L) und Tween ® 20 (100
mg/L) beigefügt sind. Die Konzentrationen der vermessenen Lösungen finden sich
bei den Meßwerten in den jeweiligen Tabellen oder Abbildungen.
11.3.4 Gelpermeationschromatographie
Die Gelpermeationschromatographie in Toluol wurde mit einer Rheos 400-HPLC-
Pumpe durchgeführt. Als Degasser wurde ein ERC 3114 verwendet. Die Trennung
erfolgte an drei (Porengröße 10 5 , 10 4 und 10 3 Å) hintereinander geschalteten
Styragel-Polymersäulen von PSS. Die Detektion erfolgte sowohl mit einem Waters
410-Differentialrefraktometer als auch mit einem Waters 486-Absorptionsdetektor mit
variabler Wellenlänge. Die Eichung erfolgte mit Polystyrolstandards von PSS
(Molekulargewichtsbereich 18.100 bis 2.470.000 g/mol).
11.3.5 UV/VIS-Spektroskopie
UV/VIS-Spektren wurden mit einem Lambda 17 UV/VIS-Spektrometer von Perkin-
Elmer in Quarzküvetten (d = 1 cm) aufgenommen. Probe und Referenz wurden
außer bei der Chlorbenzylgehaltsbestimmung separat gemessen und die Spektren
wenn erforderlich nachträglich korrigiert.
11.3.6 Transmissionselektronenmikroskopie
Die TEM-Aufnahmen wurden mit einem EM 420 ST von Philips bei einer
Beschleunigungsspannung von 120 kV angefertigt. Die untersuchten Proben wurden