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11 Experimenteller Teil 179
den chlorbenzylfunktionalisierten µ-Gelen die besten Erfolge erzielt. Bei unfunktionalisierten
Proben reichen jedoch insgesamt auch 2,5 g M aus.
Die gesamte Dispersion wird durch einen Faltenfilter filtriert. 25 g Dispersion
werden abgenommen und mit 5 g M (0,048 mol) versetzt. Die Dispersion wird über
Nacht gerührt. Es werden nochmals 2,5 g M (0,024 mol) zugegeben und nochmals
fünf Stunden gerührt. Die Dispersion wird dann mit 100 mL technischem MeOH
gebrochen, zentrifugiert und dreimal mit insgesamt 150 mL technischem MeOH
gewaschen. Dabei muß der in den Zentrigugengläser sich absetzende Niederschlag
immer wieder aufgeschlämmt werden. Der noch feuchte Niederschlag wird in 50 mL
technischem Toluol gelöst und noch vorhandene Reste von MeOH und Wasser am
Rotationsverdampfer bei 40°C entfernt. Es werden 1,6 g HMN (9,94 mmol)
zugegeben und die Lösung über Nacht gerührt. Das endgestopperte µ-Gel wird in
150 mL technischem MeOH ausgefällt und über einen Faltenfilter filtriert. Das an Luft
getrocknete weiße Pulver kann in Benzol gelöst und gefriergetrocknet werden.
11.2.3 Chlorbenzylfunktionalisierte µ-Gele
11.2.3.1 Vollkugeln
Es wurden chlorbenzylfunktionalisierte Vollkugeln mit unterschiedlichen T-ClBzl- und
damit auch T-Gehalten hergestellt (siehe dazu Tabelle 11.2).
Zur Vorlage von 125 g Milli-Q-Wasser, 300 mg 10%iger NaOH (0,75 mmol) und
2,5 g BztCl (5,58 mmol, S = 0,10) werden unter starkem Rühren (KPG-Rührer, 400
U/min) die gut durchmischten Monomere für die Synthese des Kerns entsprechend
Tabelle 11.2 innerhalb einer Stunde mit einer Dosierpumpe zugetropft (15 mL/h). Der
Kern wird eine Woche lang gerührt. Danach wird wiederum innerhalb einer Stunde
(10 mL/h) ein homogenes Gemisch der Schalenmonomere zugegeben. Es wird über
Nacht gerührt und die Dispersion danach endgestoppert (Vorschrift siehe Kapitel
11.2.2). Man erhält weiße Feststoffe.
Ausbeute: 1,5 – 2 g
IR(Film auf NaCl aus CH 2Cl 2), ν ~ / cm -1 : 2964, 2908 (s) ν(CH 3), ν(CH 2), 1610 (m)
ν(Ring), 1396 (s) δ(CH 3), δ(CH 2), 1270 (vs) δ s(SiCH 3), 1131, 1030 (vs) ν as(Si-O-Si),
844, 796 (s) δ(Si-CH 3)
1 H-NMR(CDCl3), δ / ppm: 0 – 1,5 (s, breit) SiCH 3 , 4,4 (m, breit) CH 2Cl, 7,0 – 7,6 (s,
breit) Ar-H