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11 Experimenteller Teil 177
über Nacht gerührt, danach wird sie entsprechend Kapitel 11.2.2 endgestoppert. Man
erhält einen leicht klebrigen, farblosen Feststoff.
Ausbeute: 1,8 g
11.2.1.3.2 Saurer Syntheseweg (HKs/s)
Die Synthese erfolgt entsprechend der für basische Hohlkugeln HKb beschriebenen
(Kapitel 11.2.1.3.1). Die Vorlage besteht aus 120 g Milli-Q-Wasser und 5,0 g einer
10%igen DBS-Lösung (1,5 mmol, S = 0,02) ohne zusätzlichen Katalysator. Es
werden für die Synthese der PDMS-Ketten nur 3 g D (0,020 mol) eingesetzt. Nach
dem Endstoppern der Ketten werden insgesamt 22 g eines homogenen 30:70 D/T-
Gemisches (15,4 g T (0,113 mol), 6,6 g D (0,045 mol)) sequentiell zugetropft. Man
erhält einen farblosen Feststoff.
Ausbeute: 1,7 g
11.2.1.4 Chlorbenzylfunktionalisierte Vollkugeln (VK12/s)
Die Synthese der Kerns erfolgt durch sequentielle Zugabe (zweimal jeweils 5 g eines
homogenen Gemisches) von 5 g D (0,034 mol), 2 g T (0,015 mol) und 3 g T-ClBzl
(0,012 mol) mit drei Tagen Abstand zu einer Vorlage bestehend aus 125 g Milli-Q-
Wasser, 300 mg 10%iger NaOH (0,75 mmol) und 2,5 g BztCl (5,58 mmol, S = 0,10)
unter starkem Rühren (KPG-Rührer, 400 U/min) mit einer Dosierpumpe (10 mL/h).
Der Kern wird nochmals drei Tage lang gerührt. Danach wird wiederum sequentiell
(in drei Schritten, jeweils 5 g, je ein Tag Reaktionszeit) ein homogenes Gemisch aus
5 g D (0,034 mol) und 10 g T (0,074 mol) zugegeben (15 mL/h). Es wird nochmals
über Nacht gerührt. Vor jeder erneuten Monomerzugabe wird eine Probe der
Dispersion entnommen. 25 g der Kern-Schale-Dispersion werden wie in Kapitel
11.2.2 beschrieben endgestoppert. Man erhält ein weißes Pulver.
Ausbeute: 1,9 g
11.2.1.5 Chlorbenzylschalenfunktionalisierte Kugeln mit PDMS-Kern
(PHK12/s)
Zu einem Gemisch aus 125 g Milli-Q-Wasser, 600 mg 10%iger NaOH (0,75 mmol)
und 3,0 g BztCl (6,7 mmol, S = 0,12) werden unter starkem Rühren (KPG-Rührer,
400 U/min) 8 g D (0,054 mol) innerhalb einer Stunde zugetropft. Nach Rühren über