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192 11 Experimenteller Teil aus Lösung (0,01 Gew.-%ig) auf ein mit Kohle bedampftes Kupfernetz aufgetropft (Bedampfungsanlage: Balzers BAE 250). Die TEM-Bilder von J. R. Harris wurden mit einem Zeiss EM900 (80 kV) aufgenommen. Kurze Zeit nach dem Aufbringen der µ-Gellösung wird ein Tropfen der Kontrastierungslösung (2 Gew.-% UO2Ac2 in THF) auf das Kupfernetz aufgebracht und sofort abgezogen. 11.3.7 Rasterkraftmikroskopie Die Aufnahmen wurden mit einem MMAFM2-Rasterkraftmikroskop von Digital Instruments mit einem Nanoscope IIIa Scanning Probe Microscope Controller aufgenommen. Es wurde ausschließlich im „tapping“-Modus gemessen. Die Proben wurden aus Toluol oder Gemischen von Methanol und Toluol (HK- und QHK-Proben) in Konzentrationen von 0,1 – 0,2 g/L auf Glimmer schleuderbeschichtet. 11.3.8 Dichtemessungen Dichtemessungen wurden mit einer externen Meßzelle DMA 602 HP und einem Auswertegerät DMA 60 von Anton Paar durchgeführt. Es wurden jeweils Konzentrationsreihen von Dispersionen in unterschiedlich konzentrierten BztCl- Lösungen und von µ-Gelen in Toluol oder Cyclohexan vermessen. 11.3.9 FTIR-Spektroskopie Die FTIR-Spektren wurden mit einem Nicolet 5SXB FTIR-Spektrometer mit Omnic Software aufgenommen. Dazu wurden die µ-Gele aus Dichlormethan oder Toluol auf ein NaCl-Plättchen aufgetropft und als Film vermessen. 11.3.10 SQUID-Messungen Die SQUID-Messungen wurden von Dr. M. Huth, Institut für Physik, Universität Mainz, in diamagnetischen Gelatinekapseln mit einem modifizierten SHE-SQUID- Magnetometer durchgeführt.
11 Experimenteller Teil 193 11.3.11 Chemilumineszenz Die Stickstoffbestimmung erfolgte von einer toluolischen Lösung der Q-µ-Gele mit dem Stickstoff-Analysator TN-10 von Abimed. Dazu wurde die toluolische Lösung bei 900°C verbrannt, wobei Stickstoff durch einen Pt-Katalysator zu NO umgewandelt wird. Die Detektion erfolgt durch die Chemilumineszenzreaktion von NO mit Ozon. 11.3.12 Ultrafiltration Die Ultrafiltrationen wurden in THF mit einer Millipore XFUF 076 01 (76 mm ø) Ultrafiltrationszelle bei einem Druck von ca. 3 bar durchgeführt, wobei Membranen von Millipore mit 30.000 g/mol NMWL aus regenerierter Cellulose verwendet wurden.
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Amphiphile Kern-Schale-µ- Netzwerk
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