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MHK12:
Ausbeute: Ketten 0,5 g, Kugeln 1,5 g
11 Experimenteller Teil
IR(Film auf NaCl aus CH 2Cl 2), ν ~ / cm -1 : 3020 (m) ν(C=H), 2964, 2907 (s) ν(CH 3),
ν(CH 2), 1721 (s) ν(C=O), 1638 (m) ν(C=C), 1606 (m) ν(Ring), 1400 (s) δ(CH 3),
δ(CH 2), 1270 (vs) δ s(SiCH 3), 1131, 1030 (vs) ν as(Si-O-Si), 847, 803 (s) δ(Si-CH 3)
1 H-NMR(C6D 6), δ / ppm: 0 – 0,8 (s, breit) SiCH 3, SiCH 2, 1,4 (m, breit) CH 2, 2,0 (m,
breit) CH 3, 3,7 (m, breit) CH 2Cl, 4,3 (m, breit) OCH 2, 6,3 (m, breit) CH=CH 2, 8,0 (m,
breit) Ar-H
11.2.4 µ-Gele mit π-Bindungen
11.2.4.1 Vinyl- und allylfunktionalisierte Vollkugeln
Die Synthesen wurden analog der Vorschrift in Kapitel 11.2.3.1 durchgeführt. Für den
Kern wurden 5 g D (0,034 mol), 3 g T (0,022 mol) und 2 g T-Vinyl (0,014 mol) bzw. T-
Allyl (0,012 mol) und für die Schale 5 g D und 10 g T (0,074 mol) eingesetzt. Kern
und Schale werden jeweils nur einen Tag gerührt. Man erhält weiße Pulver, diese
werden aus Benzol gefriergetrocknet.
Ausbeute: AVK 1,8 g, VVK 2,1 g
IR(Film auf NaCl aus CH 2Cl 2), ν ~ / cm -1 : 3020 (m) ν(C=H), 2964, 2907 (s) ν(CH 3),
ν(CH 2), 1624 (m) ν(C=C), 1400 (s) δ(CH 3), δ(CH 2), 1272 (vs) δ s(SiCH 3), 1130, 1030
(vs) ν as(Si-O-Si), 846, 800 (s) δ(Si-CH 3)
1 H-NMR(C6D 6), δ / ppm: 0,2 – 1,2 (s, breit) SiCH 3, SiCH 2, CH 2, 6,2 (m, breit)
CH=CH 2
11.2.4.2 Vinyl- und allylfunktionalisierte Hohlkugeln
Vinyl- (VHK) und allylfunktionalisierte (AHK) Hohlkugeln wurden nach der in Kap.
11.2.3.3. beschriebenen Vorschrift synthetisiert. Für die Herstellung der
Allylhohlkugeln (AHK) wurden für den Kern 10 g D (0,068 mol), für die erste Schale
2 g T-Allyl (0,012 mol), 2 g T (0,015 mol) und 2 g D (0,014 mol) und für die zweite
Schale 6 g T (0,044 mol) und 3 g D (0,020 mol) verwendet. Die Synthese der
Vinylhohlkugeln (VHK) wurde mit einem Kern aus 10 g D (0,068 mol), einer ersten
Schale aus 2 g T-Vinyl (0,014 mol), 3 g T ( 0,022 mol) und 1 g D (0,007 mol) und
einer zweiten Schale aus 4 g T (0,029 mol) und 2 g D (0,014 mol) durchgeführt. Die